有关物理化学实验差热分析和燃烧热测定的问题，求高手。

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片，注意紧实度，分析天平称样。③容量瓶量取3000mL水，调节水温低于室温1K。④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。⑤氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成硝酸。（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。 (2) 氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查，每年一次。氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20uf0b15℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。 (4) 如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等，相应配以电桥、指示mV值，实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器，能自动记录温度，精密度可达10uf02d4~10uf02d5K。国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。（5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。（6）量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。

实验本希望在尽可能接近绝热的条件下进行。根据称样量范围，升温变化应在1.5~2度之间，所以选择起始水温低于环境1度左右，以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。

为了平衡水的饱和蒸汽压，易行成液态水（此反应室温下进行，水呈液态）

c生成co2 h生成h2o o生成h2o n生成n2

思考题实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220实验二 凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式 和 可知由于溶液凝固点偏低，　u2206Tf偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。4. 估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。6. 在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。实验三 纯液体饱和蒸气压的测定1.　在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现?答：会出现真空泵油倒灌。2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。　　漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。3.　压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?答：因为体系未达到气－液平衡。4. 克－克方程在什么条件下才适用? 答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。5.　本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？答：有关。6. 本实验主要误差来源是什么?答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。实验四 双液系的气一液平衡相图的绘制1．本实验在测向环己烷加异丙醇体系时，为什么沸点仪不需要洗净、烘干？提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。2．体系平衡时，两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计的水银球在溶液中，才能准确测得沸点呢?提示：两相温度应该一样，但实际是不一样的，一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。3．收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？提示：有影响，气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。4．阿贝折射仪的使用应注意什么？提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。5．讨论本实验的主要误差来源。提示：影响温度测定的：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等实验五 二组分金属相图的绘制1. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？ 答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。2. 作相图还有哪些方法？ 答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。3. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？ 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？ 为什么？答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。5. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。6. 有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。实验六 原电池电动势的测定1. 对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗，使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。2. 参比电极应具备什么条件？它有什么功用? 盐桥有什么作用? 应选择什么样的电解质作盐桥? 答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等，而且浓度要高。3. 电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此，应注意些什么? 答：应注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子交换达到一个相对的平衡状态；还应该在接通回路之前先估算电池电动势，然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值，避免测量时回路中有较大电流。4. 对照理论值和实验测得值，分析误差产生的原因。答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过长，长时间有电流通过，标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和甘汞电极电势不稳定；未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置，使待测电池中有电流通过等等。5. 在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。实验七 一级反应－蔗糖的转化1. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢？答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂，它的浓度会影响k的大小。2. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。3. 测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60℃左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？答：温度过高将会产生副反应，颜色变黄。4. 在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。5. 记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定？为什么？答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。实验八 二级反应－乙酸乙酯皂化1. 为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制?答：氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质；乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。2. 为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时？答：（1）因为温度对电导有影响。（2）不能，应刚混合完开始计时。3. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少?答：参与导电的离子有 、 和 。 在反应前后浓度不变， 的迁移率比 的迁移率大得多。随着时间的增加， 不断减少， 不断增加，所以，体系的电导率值不断下降。4. 为什么要使两种反应物的浓度相等?答：为了使二级反应的数学公式简化。实验九 复杂反应－丙酮碘化1. 实验时用分光光度计测量什么物理量？它和碘浓度有什么关系？答：测量的是溶液的吸光度A；根据朗伯－比尔定律可知，在指定波长下，所测吸光度与I2溶液浓度成正比关系。2. 本实验中，将CH3COCH3溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中时，反应即开始，而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时，这样操作对实验结果有无影响？为什么？答：无影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。3. 速率常数k与T有关，而本实验没有安装恒温装置，这对k的影响如何？所测得的k是室温下的k，还是暗箱温度时的k?答：本实验整个过程是在室温下进行的，由于室温在短时间内变化幅度很小，故对k的影响不大。所测得的k是暗箱温度时的k。实验十 溶液表面张力的测定(最大气泡压力法)1. 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差？提示：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。2. 为何要控制气泡逸出速率？提示：气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小，因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。3. 本实验需要在恒温下进行吗？为什么？提示：需要恒温，因为表面张力的大小受温度的影响。4. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切？否则对实验有何影响?提示：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测定值偏小。5. 哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。实验十一 胶体制备和电泳1. 电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？提示：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等2. 若电泳仪事先没有洗干净，内壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么影响？提示：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。3. 电泳仪中不能有气泡，为什么？提示：气泡会阻断电介质。4. 电泳速率的快慢与哪些因素有关？提示：电泳苏联与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。实验十二 粘度法测定高聚物的相对分子质量1. 粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响？答：粘度计毛细管的过粗，液体流出时间就会过短，那么使用Poisuille公式时就无法近似，也就无法用时间的比值来代替粘度；如果毛细管过细，容易造成堵塞，导致实验失败。2. 乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？答：C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为双管粘度计，因为没有了C管，就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下，因而没有可比性。只有形成了气承悬液柱，使流出液体上下方均处在大气环境下，测定的数据才具有可比性。3. 若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响？答：会使溶液浓度降低，导致测定的流出时间减小，从而使相对粘度测定值减小，影响实验结果。4. 试列举影响准确测定的因素有哪些?答：影响准确测定的因素有温度、溶液浓度、搅拌速度、粘度计的垂直度等。5. 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物摩尔质量范围是多少？答：粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围。局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。

一种有机化合物,分子式C10H8,白色,易挥发并有特殊气味的晶体.从炼焦的副产品煤焦油中大量生产,而用于合成染料、树脂等。通常的卫生球就是用萘制成的。

9.在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？答：在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差：（1）样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；（2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；（3)搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成误差；（4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；（5）数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算；提高本实验的准确度应该从以下几方面考虑：（1）待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误差；（2）严格控制样品的称量范围；（3）压片机要专用，清洁干净；（4）将压片制成的样品放在干净的称量纸上，小心除掉易脱落部分，然后在分析天平上精确称量；（5）用用雷诺法校法得到真实温差。

燃烧热的测定采用增加隔热层例如泡沫等等来减缓热量的扩散。燃烧热(ΔcH0)是指物质与氧气进行完全燃烧反应时放出的热量。它一般用单位物质的量、单位质量或单位体积的燃料燃烧时放出的能量计量。燃烧反应通常是烃类在氧气中燃烧生成二氧化碳、水并放热的反应。燃烧热可以用弹式量热计测量，也可以直接查表获得反应物、产物的生成焓(ΔfH0)再相减求得。要点1.规定在101 kPa压强，测出反应所放出的热量，因为压强不定，反应热数值不相同．2.规定可燃物物质的量为1 mol。（具有可比性）3.规定必须生成稳定的氧化物的原因是，即使是等量的纯物质在等压强情况下，与不同气体燃烧释放出的热量不同，例如 Mg（s） 在 O2（g）和 Mg（s）在 Cl2（g）燃烧释放的热量不同。为了统一标准，规定生成化合物。4.规定可燃物完全燃烧生成稳定化合物所放出的热量为标准．（例如：H2S(g)+1/2O2（g）=H2O（l）+S↓; ΔH1，由于生成的S没有燃烧完全，所以这个反应放出的热量ΔH1不能作为H2S的燃烧热，当H2S(g)+3/2O2（g）=H2O（l）+SO2（g）；ΔH2。这时水的状态为稳定的液态，而也生成稳定的氧化物SO2，所以这时的ΔH2就是H2S的燃烧热。另外，对于水来说，1mol可燃物完全燃烧必须生成液态水时放出的热量才能称为燃烧热，气态水不可以。）

高精度两用全自动量热仪（以下称量热仪）是依据中华人民共和国国家标准GB/T213《煤的发热量测定方法》、GB/T384《石油产品热值测定法》和中华人民共和国国家计量检定规程JJG672 《氧弹热量计》的要求设计，并按照上海市企业标准《氧弹热量计》的要求制造的。本仪器的热容量为14000～15000J/℃，适用于以热量计氧弹法测定不含水的石油产品（汽油、喷气燃料、柴油和燃料油等）以及煤炭、焦炭、石蜡、垃圾、树叶等可燃性物质的发热量的测定。弹热值的测定是在氧弹中有过剩氧的情况下，按规定条件燃烧单位重量的试样所产生的热量，称为弹热值（以J/g或kJ/kg表示）。量热仪热容量的测定采用在氧弹中燃烧一定量的标准苯甲酸，测量由其燃烧所产生的热量而引起热量计系统温度变化的方法来确定量热仪的热容量，即热量计系统温度升高1℃所需的热量（J），在数值上等于量热仪的热容量（J/℃）。上海密通机电科技有限公司成立于1998年,是由原国家地矿部属直属企业(上海地质仪器厂有限公司第三仪器厂)转制而来。主要开发和生产油品分析仪器、煤质分析仪器、地质仪器以及其它实验室仪器。在多年的发展中,逐渐形成了专业生产销售实验室仪器设备和工业品以及各类职业安全用品,是集设计、制造、产品开发、研制、销售与服务为一体的现代化企业.公司已通过ISO9001国际质量管理体系认证和ISO14001国际环境质量管理体系认证。随着公司的日益发展,为了更好地服务客户,公司在2003年分别注册了上海密通科学仪器设备有限公司(主要生产油品分析仪器和煤质分析仪器以及地质仪器)和上海密通环保科技有限公司(主要销售各类环境类分析仪器,如噪音计,大气污染,核辐射仪,气体检测仪,水质分析以及各类试剂)。公司技术力量雄厚,坚持"科技领先、严密设计、精细制作全过程控制"的质量方针,拥有一批多年从事分析仪器开发研制的专业技术人才,公司始终以ISO9001质量体系为标准,并将其贯彻与产品开发,设计,生产以及销售的整个过程。 在多年的发展历程中,公司一直秉承”客户至上,服务价值”的经营理念,以精良的产品、完善的服务得到市场的认可.产品销售网络覆盖全国各地,远销国外.如今,公司沿用与国外合作的先进技术,对产品全面进行优化和人性化的设计,并提供一站式的实验室仪器设备的配置方案,进一步满足客户的需求。

1、待测样品需干燥2、样品压不要压得太紧，否则点火时不易全部燃烧,穿丝是重要操作3、注意点火丝与样品保持接触良好，但不要使点火丝接触到燃烧皿壁4、也不要使点火丝上部分相连，以免形成短路而导致点火失败5、装好样品的氧弹在合上盖子和充氧的过程中一定要轻拿轻放，尽量减少对氧弹的震动，确保点火丝与样品的接触

实验二 燃烧焓的测定 一、目的要求 1. 学会用氧弹热量计测定萘的燃烧焓。 2. 了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。 3. 进一步明确恒容燃烧焓与恒压燃烧焓之间的区别和联系。 4. 学会雷诺图解法，校正温度改变值。 二、实验原理 1. 摩尔物质完全氧化时产生的焓称为燃烧焓。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气) ，H 变为H 2O(液) ，S 变为SO 2(气) ，N 变为N 2(气) ，金属如银等都成为游离状态。 通常测定物质的燃烧焓，是用氧弹热量计，样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关的附近的温度升高，但整个量热计(连同样品、助燃物、水、气、弹体、搅拌物等) 可以看作是等容绝热系统，其热力学能变 △U ＝0。△U 由4个部分组成：样品在氧弹中等容燃烧产生的△U 1，引燃物质燃烧产生的△U 2，微量氮气氧化形成硝酸的能变△U 3(极少，可忽略) ，量热计自身的能变△U 4。于是 △U ＝ △U 1＋△U 2＋△U 3＋△U 4＝0， 该式还可写成如下更实用的式子， 即 W 样Qv/M+(l·Q 镍丝+mQ棉纱)+0+(W水C 水+C计) △T (1) 式中W 样和M 分别为样品的质量和摩尔质量，Qv 为样品的恒容摩尔燃烧焓；l 和Q 镍丝是引燃用的镍丝的长度和单位长度的燃烧焓；m 和Q 棉纱是助燃又绝缘用的棉纱的质量和单位质量的燃烧焓；W 水和C 水是以水作为测量介质时，水的质量和热容；C 计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量。 为样品燃烧前后水温的变化值。 测量介质在燃烧前后温度的变化值 ，就可计算出该样品的恒容燃烧焓。 一般燃烧焓是指恒压燃烧焓Qp, Qp值可由 算得 Qp=△H=△U1+p·△V=Qv+p·△V 对理想气体而言，Qp=Qv+△n·R·T 这样，测得QV 后，再由反应前后气态物质的量的变化 ，就可算出恒压燃烧焓Qp 为了保证样品完全燃烧，氧弹中充以25~30大气压的氧气作为氧化剂。 氧弹放置在装有2000ml 水的不锈钢水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套，样品在氧弹中进行燃烧(见图2－2和2－3) 。 但是，要使体系完全绝热还无法办到，环境和体系间总会有一定的热交换，因此，实测的温度变化值与恒容完全绝热体系的温度变化△T 存在偏差，必须加以校正。 可采用雷诺作图法校正温度变化值，将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD ，见图2－1(a)，在样品燃烧之前，由于体系被搅动做功和微弱吸热(环境比体系温度高) 体系温度随时间微弱升高，见CA 线段，A 点为样品点火时体系的温度，点火时，样品燃烧放出的热量使体系温度升高，达到最高点B ，见AB 线段，随后由于体系微弱放热(此时体系比环境温度高) ，温度随时间微弱下降，见线段BD 。取A 、B 两点之间垂直于横坐标的距离的中点O 作平行于横坐标的直线交曲线于M 点，通过M 点作垂线ab ，然后将CA 线和DB 线外延长交ab 线于E 和F 两点。则F 点与E 点的温差．即为校正后的温度升高值△T 。 图2－1(a)绝热较差时的雷诺图 图2－1(b)绝热良好时的雷诺图 有时量热计绝热情况良好，热漏小，但由于搅拌不断引进少量能量，使燃烧后最高点不出现，如图图2－1(b)所示，这时仍可按相同原理校正。 三、仪器和试剂 氧弹热量计1台套；氧气钢瓶1个(附减压阀和充气皿) ；苯甲酸(标准物质) ；萘；2000ml 容量瓶；引燃镍丝；压片机；剪刀。 四、实验步骤 1. 热量计水当量的测定 每套量热计的热容不一样，需用定量的、已知燃烧热的标准物质完全燃烧来测定，一般用苯甲酸。仪器的热容常用水当量表示。所谓水当量，就是除水之外，热量计升高1℃所需的热量，相当于吸收同样热量用水的质量表示仪器的热容。例如，使仪器升高1℃，需热1903J, 则该仪器的水当量为1903J / K。 (1)压片：先用一张专用纸在小台秤上粗称已烘好的苯甲酸1克左右，倒入压片机的成型孔中，用压片机按压、掉头翻挤出圆片。将苯甲酸圆片在干净的玻璃板或专用纸上轻击二、三次，以脱落掉粉尘，再用分析天平精确称量至0.0001克。 (2)装样、接装点火丝： 拧开氧弹盖，将盖放在专用架上，装好专用的石英小皿或不锈钢小皿，将垫有一小条单层脱酯棉纱的样品放入杯中。 剪取一段9～12cm 长的引燃镍丝(点火电流大点火丝就要求长些，点火电流小点火丝就需短些) ，在直径约3mm 的玻璃棒上，将中段绕成螺旋形约5-6圈，将螺旋部分紧贴在样品的表面上，绕接固定在电极上(有的氧弹罐是用挂接柱代替电极) ，两端如图2－2所示。绕接时除两端接触外，其余部分不能碰不锈钢体，否则通电易短路。再用那棉纱条适当包裹一下(棉纱既可助燃也可以作为绝缘物杜绝短路) ，用万用电表检查两电极间电阻值，一般应不大于25Ω。旋紧氧弹盖。 图2－2氧弹构造图 (3) 充氧气：先调氧气钢瓶输出阀的压力(已由老师调好) ，将充氧皿气头按进氧弹罐的进气柱上，再试提一下是否紧凑，如牢固，旋开充氧旋钮充氧，在2.8～3.0MPa 之间停顿10秒钟即充好了氧。注意充氧时左手扶氧弹罐，右手扶充氧皿。关闭充氧旋钮，取下冲氧皿。用万用表检查氧弹上导电的两极是否通路，若不通，则需放出氧气，打开弹盖进行检查。 (4) 灌水试温、调温：往热量计水夹套中装自来水(一般里面已装有陈水) ，用容量瓶准确量取2000ml 低于外桶水温1. 0～1.4℃的水(一般取自来水，高了就加冰调，加入的冰的质量要算进2000克的水中) ，装入干净的不锈钢内桶中，然后把氧弹罐放入该内桶中央，装好搅拌马达，在两极的外接柱上插上点火导线头，方法是红柱头插在第二大的外接柱上(阳极) ，黑柱头插在第一大的外接柱上(即刚才冲过氧的柱头) 。认清方位盖好盖子，插好贝克曼温度计的感温探头。 图2－3 氧弹式量热计外形示意图 (5) 测量读数: 开动搅拌器，开始每隔一分钟读取一次温度，待温度变化基本稳定后，再开始测内桶初期温度十个值，每隔1分钟读一次；在第十个值读数刚刚完毕之际，立即按住点火键且另一只手迅速将电流旋钮从最小处旋至次大或最大处--时间为1～2秒，不要太快，然后松开手(指示灯熄灭表示着火) ，马上按下时间转换读数键，改为每半分钟读一次，测读主期温度20～24个值(这20来个值读完后温度可能会掉头下降，也可能不降) ；最后再转换读数时间测末期温度，读十个值，每分钟一次。而后停止实验。本步骤可使用温差读数记录软件用微机读数。 停止实验的顺序是，先关搅拌，再关电源，取外层木胶盖，从内桶中将感温探头取出放入外桶，取出氧弹罐，用特用扳手旋松最小的那个柱放出气体，然后拧紧。检查样品燃烧是否完全(氧弹中应没有明显的燃烧残渣) 。若发现黑色残渣，则应重做实验。测量燃烧后剩下的镍丝长度以计算镍丝实际燃烧长度，最后擦干氧弹罐和内不锈钢水桶，当然也可用吹风机吹干氧弹罐。 2．测量萘的燃烧热 称取约0.6g 萘，同上法进行测量。 五、实验注意事项 1．待测样品一定要干燥。 2．注意压片的紧实程度，过紧不易燃烧。 3．一定要将点燃镍丝的中间螺旋段紧贴在样品圆片上，并用棉纱轻轻裹一下。 六、数据处理 1． 用雷诺图解法求出苯甲酸和萘燃烧前后的温度差 和 。 2．计算热量计的水当量C 计。已知苯甲酸的燃烧热为－26460J/g，镍丝燃烧热为－2.8J/cm，脱酯棉纱的燃烧热Q 棉纱为－16720J/g。 3．求出萘的燃烧焓Qv 和Qp 【思考题】(Problems) 1. 在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？本实验对环境有什么要求？ 2. 加入不锈钢内桶中的水温为什么要比空气的外围水桶的水温低1.0～1.4℃？ 3. 如果要测定液体的燃烧热，怎么称样、装样？ 4. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？ 5. 容量瓶的准确度是0.1％，请讨论由于加入2000ml 水的仪器误差，将引起水当量测定值的相对偏差(用平均偏差) 是多少？ 英汉词条】(vocabulary entries) 燃烧焓 enthalpy of combustion 热量计 calorimeter 氧化剂 oxidizing agent 短路 shortcut 残渣 residue 测量 survey / measure 电源 power supply / source 氯化钾 potassium chloride 容量瓶 volumetric flask 电极 electrode 电阻 resistance 搅拌 stir/agitate 电流 electric current/current 实验一 燃烧热的测定 [日期：2008-06-18] 来源： 作者： [字体：大 中 小] 一、目的要求 1. 明确燃烧热的定义，了解Q V 与Q p 的差别； 2. 通过萘的燃烧热的测量，了解氧弹式量热计中主要部件的作用，掌握量热计的使用技术； 5. 学会雷诺图解法。 1 压片： 首先截取镍丝15cm ，截取棉线10 cm，然后压片。从压片机中抽出上模和中模，将中模（平面）一面朝上，将上模放在中模上，用药勺取约0.6 g药品（苯甲酸或萘），加入上模中。将手柄下的小锤插入上模中，加压，压紧后，抽出小锤，将中模翻转180度，插入小锤加压，取出药片。将线在镍丝上绕2~3扣，然后用线将片绑紧，然后绑成十字花型。 注意压片前后应将压片机擦干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。 2 称量： 将压好的片用分析天平称量。 3 悬挂试样： 将绑好的片上的镍丝绕在氧弹上盖下端的两个电极上（一端从小孔中穿出，并绕在电极柱的方型部位。另一端绕在小螺丝上。点火丝切勿接触坩锅，以防短路）。镍丝要缠紧。两极不要联在一起。然后将氧弹上盖放在下座上拧紧，然后拧紧放气阀（小方型）。 4 充氧： 拧开充气阀（小圆柱电极），接上氧气导管，用扳手拧紧。旋转氧气瓶减压阀手柄，使氧气表的分压显示表为2MPa ，充气时间为30秒，然后按相反方向旋转减压阀手柄关闭氧气。拧开氧气导管的螺栓，拧上电极帽。 5 装氧弹： 打开氧弹热量计的上盖，把盛水桶安装在固定位置。转动搅拌器看一看不要刮壁。将氧弹放入水桶中，将调好的3000ml 水放入水桶中，插上电极，盖好外盖，放好传感器。 6 燃烧和温度的测量 6．1 初期： 打开控制器电源开关，打开搅拌，把时间调整为1分钟/次记录（听到声音，计 次显示为1时记录）。记录6次。 6．2 中期： 把时间调解为半分/次记录。按点火按钮（点火显示亮）。再记录12次。 6．3 末期： 把时间调至1分/次记录，记录6次。 关闭电源。取出传感器。打开热量计外盖，拔下电极（不要拉电线）。取出氧弹。用扳子拧开放气阀（小方柱）。放气后，拧开氧弹盖。将氧弹上盖放在支架上。取下电极上剩余镍丝，称量记录。 7 测量：操作方法同上（如果第一个做苯甲酸，第二个做萘）。 五、数据处理 1、绘出温度与时间曲线，用作图法求真实温差。由式(4-1)算出量热计热容C if 。 2、用同样的方法求萘燃烧的真实温差，并计算萘燃烧热Q V 。 3、计算萘的恒压燃烧热Q p 。 已知298.2K 时的燃烧热为Q p ＝－5153.8kJ u2219mol -1，计算实验的相对误差。 实验二 液体饱和蒸气压的测定 【目的要求】 1、明确饱和蒸气压的定义，了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙(Clausius-Clapeyron)方程式的意义。 2、掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。 3、了解真空泵、恒温槽及气压计的使用及注意事项。 【实验原理】 通常温度下(距离临界温度较远时) ，密闭真空容器中的纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。恒压条件下蒸发1mol 液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为101.325kPa 时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示： (1) 式中，R 为摩尔气体常数；T 为热力学温度；Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔气化热。 假定Δvap H m 与温度无关，或因温度范围较小，Δvap H m 可以近似作为常数，积分上式，得： (2) 其中C 为积分常数。由此式可以看出，以lnp 对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为，由斜率可求算液体的Δvap H m 。 测定饱和蒸气压的方法：测定饱和蒸气压的方法主要有： ①静态法：在一定温度下，直接测量饱和蒸气压。此法适用于具有较大蒸气压的液体。 ②动态法：测量沸点随施加的外压力而变化的一种方法。液体上方的总压力可调，而且用一个大容器的缓冲瓶维持给定值， 汞压力计测量压力值，加热液体待沸腾时测量其温度。 ③饱和气流法：在一定温度和压力下，用干燥气体缓慢地通过被测纯液体，使气流为该液(体的蒸气所饱和。用吸收法测量蒸气量，进而计算出蒸气分压，此即该温度下被测纯液体的饱和蒸气压。该法适用于蒸气压 较小的液体。本实验采用静态法测定环己烷在不同温度下的饱和蒸气压。 静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压，有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如图2-3-1所示： 平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与压力计相连。A 内装待测液体，当A 球的液面上纯粹是待测液体的蒸气，而B 管与C 管的液面处于同一水平时，则表示B 管液面上的(即A 球液面上的蒸气压) 与加在C 管液面上的外压相等。此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。 【仪器试剂】 恒温水浴1套；平衡管1只；压力计1台；真空泵及附件等。 无水乙醇(A.R.)。 【实验步骤】 1 打开恒温水浴开关，按回差键使之变为0.1。 2 装样： 打开饱和蒸汽压测定仪冷凝器上端的小玻璃帽，加入一定量的液体乙醇（平衡器中已装好）。使单管高度为6cm 。打开冷凝器上水开关（水流不要太大）。 3 抽空： 关闭平衡阀1，打开平衡阀2，打开进气阀。旋转玻璃活塞，使两个活塞为全通。 打开精密数字压力仪，使单位调为kpa 。按采零键置零。 打开真空泵，待泵运转正常后，关闭玻璃放空活塞，观察数字压力计上的读数，待压力计读数达-93.5kp a 时，关闭玻璃活塞，打开玻璃放空活塞后，关闭真空泵，关闭进气阀。 4 测量： 关闭平衡阀2，缓慢打开平衡调节阀1放入空气，观察U 型管两端液面相等（2分钟不变）时，关闭平衡阀1。记录下温度和精密数字压力计上的读数（室温测一个）。 打开恒温槽上的加热开关，打开搅拌开关，设置温度。按置数键。然后数字闪动按正三角键加数，按倒三角键减数，调至所需温度，比上一个温度高5℃。。第一位数字设完后按置数键设定下一位，三位数设完后，按置数键进入工作状态。（加热时可用强档，当加热到与设定温度差2度时改用弱档）。待恒温后用放气调平法继续测定下一组（重复4.1，4.2操作）。共做6组。方法同上。 当六个数测完后，打开平衡阀1，打开平衡阀2，打开进气阀，打开玻璃活塞，关闭冷凝水，关闭恒温槽电源，实验结束。 【注意事项】 减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。 抽气速度要合适，必须防止平衡管内液体沸腾过剧，致使B 管内液体快速蒸发。 实验过程中，必须充分排除净AB 弯管空间中全部空气，使B 管液面上空只含液体的蒸气分子。AB 管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。 测定中，打开进空气活塞时，切不可太快，以免空气倒灌入AB 弯管的空间中。如果发生倒灌，则必须重新排除空气。 温度计读数须作露茎校正。 【数据处理】 1．数据记录表 自行设计数据记录表，包括室温、大气压、实验温度及对应的压力差等。 被测液体：无水乙醇 室温：9℃ 实验压力：99.08kPa 温度/℃ 10 15 20 27 33 38 压力计读数/kPa -93.22 -91.14 -88.84 -86.32 -83.06 -78.61 系统平衡总压/kPa 5.86 7.94 10.24 12.76 16.02 20.47 Ln p 1.76 2.07 2.32 2.55 2.77 3.02 1/T/（10-3K) 3.53 3.47 3.41 3.33 3.27 3.21 2．以ln p 对1/T作图，求出直线的斜率，并由斜率算出此温度范围内水的平均摩尔气化热Δvap H m ，由图求算纯液体的正常沸点 ，C ＝15.134 ln101.325=4.618， 思 考 题 1. 试分析引起本实验误差的因素有哪些？ 2. 为什么AB 弯管中的空气要排干净？怎样操作？怎样防止空气倒灌？ 3. 本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？ 4. 试说明压力计中所读数值是否是纯液体的饱和蒸气压？ 5. 为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？ 【讨论】 用降温法测定不同温度下纯液体饱和蒸气压的方法如下： 接通冷凝水，调节三通活塞使系统降压13kPa ，加热水浴至沸腾，此时A 管中的待测液体部分气化，其蒸气夹带AB 弯管内的空气一起从C 管液面逸出，继续维持10min 以上，以保证彻底驱尽AB 弯管内的空气。 停止加热，控制水浴冷却速度在1℃/min内，此时待测液体的蒸气压(即B 管上空的压力) 随温度下降而逐渐降低，待降至与C 管的压力相等时，则B 、C 两管液面应平齐，立即记下此瞬间的温度（精确至1/100℃）和压力计之压力，同时读取辅助温度计的温度值和露茎温度，以备对温度计进行校正。读数后立即旋转三通活塞抽气，使系统再降压10kPa 并继续降温，待B 、C 两管液面再次平齐时，记下此瞬间的温度和压力。如此重复10次(注意：实验中每次递减的压力要逐渐减小，为什么？) ，分别记录一系列的B 、C 管液面平齐时对应的温度和压力。 在降温法测定中，当B 、C 两管中的液面平齐时，读数要迅速，读毕应立即抽气减压，防止空气倒灌。若发生倒灌现象，必须重新排净AB 弯管内之空气。 ，t ＝ ℃ 实验三 二元液系相图的测定 一、目的要求 掌握二组分沸点－组成图的测绘方法；掌握阿贝(Abbe)折光仪及超级恒温槽的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系，可用沸点－组成图(t－x 图) 表示。完全互溶双液系的沸点－组成图可分为两三种：一种为最简单的情况，溶液沸点介于两个纯组分沸点之间，如图6-1所示。纵坐标表示温度，横坐标表示组分B 的摩尔分数(xB ，y B ) 。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点) 与液想组成的关系，称液相线(T－x 线) 。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系, 称气相线(T－y 线) 。若总组成为Z B 的系统在压力p 及温度t 时达到气液两相平衡，其液相组成为x B 气相组成为y B (见图6-1) 。另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图，如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图，(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度，对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡，平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下，恒沸点及恒沸混合物是不同的。 三、仪器和试剂 沸点仪1套；超级恒温槽一台；阿贝折射仪一台；变压器一台；0.1°刻度温度计(50～100℃)1支；30ml 小滴瓶6个；20ml 量筒2个；毛细滴管2支；洗耳球1个；擦镜纸若干。无水乙醇(A.R),环己烷(A.R)，Ⅰ～Ⅷ号不同组成环己环-乙醇溶液，丙酮。 四、实验步骤 1、接好超级恒温槽与折射仪间的循环水管，将超级恒温槽温度调至25.0℃。 2、校正折射仪，校正方法见§7－1。 3、绘制标准曲线；用吸量管配制6种不同体积百分数(10、25、40、55、70、85%环己烷) 各10ml 的乙醇－环己烷溶液，分别放在6个干燥的30ml 滴瓶中(注意盖严) 。记录配制时室温。用折射仪分别测定各溶液的折射率(三学时实验不做此步，标准线数据由教师给出) 。 4．读大气压力。 5．在干燥的沸点仪内，加入实验室配制好的乙醇－环己烷Ⅰ号溶液。使沸点仪内液面达到温度计水银球约一半的位置。开冷却水。沸点仪电热丝接至变压器20V 的输出位置，加热至沸腾，使气相冷凝液充分回流。此时应注意观察温度。当在2～3 min 内温度不变时，认为气液相达到平衡，记下温度数值。停止加热。迅速用干燥的毛细滴管先取气相冷凝液样品，测其折射率。用丙酮洗净折射仪棱镜后，再用另一支干燥的毛细滴管取液相样品，测定其折射率。洗净棱镜做好下次测定的准备工作。测定完毕，放出Ⅰ号溶液装入原溶液瓶内(切勿装错) 。 6、在沸点仪内加入Ⅱ号溶液，按上述步骤重复操作。再依次测量Ⅲ～Ⅷ号溶液。 7、实验完毕，切断超级恒温槽电源，擦净折射仪。重读大气压。 五、数据处理 1、在标准线上根据不同标号溶液的折射率查出相应的气、液相组成，如所测温度与标准线不符，则按温度每升高1℃折射率下降0.0005校正后再查。 2、用实测温度和气、液平衡组成绘制乙醇－环己烷的t －x 图，从图上查出最低恒沸组成和恒沸温度。 3、计算含乙醇的物质量分数为0.10及0.80的环己烷－乙醇溶液在它们气液平衡温度下两组分的活度系数(两组分在平衡温度下的纯物质饱和蒸气压由附录十九查出) 。 六、注意事项 1、变压器输出电压应缓缓上调至液体沸腾为止，一般不得超过20V ，否则会烧断电热丝。 2、沸点仪中所加溶液必须使液面超过其内的电热丝玻管。 3、每次测定前，取样管和折射仪棱镜玻璃面必须用洗耳球吹干，否则将严重影响测定结果。 七、思考题 1、本实验中沸点仪及毛细滴管为什么必须干燥？本实验测得沸点－组成图的误差主要来源于哪些操作？ 2、在沸点仪内的系统中，为什么说总组成就是原始溶液组成？在达到气液平衡时，哪部分数量为平衡的气相量？哪部分为平衡的液相量？ 3、此实验中某一号溶液组成发生不大的变化，对实验测得相图是否有影响？

有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),Cl变为HCl(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的 反应热和键能等.? 量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有 Qp 和 Qv 之 分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在 以下关系: △H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反 应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度. 在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量. 该有机物的燃烧热则为:?△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT = -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT 由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容 量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可 求得其燃烧热.3 仪器 试剂 GR3500型氧弹热量计 1套 直尺 1把 精密电子温差测量仪 1台 剪刀 1把氧气钢瓶 1个 万用电表 1个氧气减压阀 1个 台秤 1台压片机 1台 引燃专用丝容量瓶(1000mL,500mL)各 1个 苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯)4 实验步骤 测定热量计的水当量(即总热容量) ① 压片用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳 手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并 拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插 头,加入3000mL自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期. 在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止. c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑 或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图 图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值. 在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似. 用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算: K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中 K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.② 热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室 温 :22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-16 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa. 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净. 坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.7.思考题(1) 固体样品为什么要压成片状 如何测定液体样品的燃烧热 (2) 根据误差分析,指出本实验的最大测量误差所在.(3) 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热

这个很难拿到。。。

不能。需要放在胶囊或玻璃球内进行燃烧，这样才能燃烧完全。

燃烧热的测定如下：包括苯甲酸试样制备，装入苯甲酸样品，苯甲酸氧弹充氧，苯甲酸燃烧热测量，装入蔗糖样品、充氧和蔗糖燃烧热的测定六个部分。按照以下方式进行苯甲酸试样制备：用电子天平称取一定量苯甲酸，压片，用分析天平称取苯甲酸片的准确质量。按照以下方式装入苯甲酸样品：将苯甲酸片放在氧弹金属坩埚中，将已知长度的引燃丝折成U形，固定在电极上，U形底部紧贴样品表面。按照以下方式进行苯甲酸氧弹充氧操作：依次打开氧气钢瓶主压阀和减压阀，将氧弹放在充气机下方，迅速压下充气手柄，保持30s。按照以下方式进行苯甲酸燃烧热测定。准确量取1L水倒入内筒。打开燃烧热实验装置电源开关，将氧弹放在内桶托架上。打开搅拌开关，插上数字贝克曼温度计。待温差稳定后开始记录，每间隔一定时间记录一个温差。点火，每间隔一定时间记录一个温差，待温差上升至最高点时，再每隔一定时间记录一个温差。关闭搅拌开关，取出氧弹，按下放气阀放气。检查样品燃烧是否完全，氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现有黑色残渣，则应重做实验。取下引燃丝，测量燃烧后剩下的长度，记录。按照以下方式进行装入蔗糖样品，充氧操作。准确称取蔗糖样品，放在金属坩埚中。将已知长度的引燃丝折成U形，固定在电极上，U形底部紧贴样品表面。将氧弹放在充气机下方，迅速压下充气手柄，保持30s。按照以下方式进行蔗糖燃烧热测定。将氧弹放在内桶托架上。打开搅拌开关，插上数字贝克曼温度计。待温差稳定后开始记录，每间隔一定时间记录一个温差。点火，每间隔一定时间记录一个温差，待温差上升至最高点时，再每隔一定时间记录一个温差。关闭搅拌开关，取出氧弹，按下放气阀放气。检查样品燃烧是否完全，氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现有黑色残渣，则应重做实验。取下引燃丝，测量燃烧后剩下的长度，记录。

燃烧瓶，水桶，可以测出水温的变化，点火成功后测一组数据，这样可以计算出燃烧热。

燃烧热的测定点火后温度不上升是因为点火装置为恒温器材。在燃烧热的测定实验中需要专业的温值上升酒精灯。

我认为温差是由燃烧热引起的,为了准确的计算,测温差可以计算燃烧热转化成的物质的内能

测定燃烧热时的两个关键要求是：（1）实验系统绝热 ，（2）样品完全燃烧以及放出的热完全被吸收。在实验过程中为了保证系统绝热良好效果采用本实验外槽恒温式氧弹卡计；而样品完全燃烧需要保证样品的压片质量要高,以及充氧要充分。

结果偏高。发生不完全燃烧时，由于燃料未能将可以放出的发热量全部释放，不仅造成了燃料的浪费，而且还会污染环境，故在燃烧设备中应尽量避免不完全燃烧。不完全燃烧的原因很多，主要有燃料与空气配合不当即过量空气系数太小或太大、燃料品种与燃料设备不相适应。

为了减小实验误差，可以这样想，反应前或反应中，实验用水的温度比环境地的时候，环境要把热传给实验用水，这是误差来源，但是由于实验放热较多，使实验用水温度高于环境时，它会向外传热，这就相对的抵消了前面环境传给水的部分误差，是吧

①检验多功能控制器数显读数是否稳定.熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等.②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样.③容量瓶量取3000mL水,调节水温低于室温1K.④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈.燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小.氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀.⑤氧弹内预滴10mL水,促产物凝聚成硝酸.（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施：①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差.压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状.②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题.③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧.燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状.④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火,样品先已燃烧的事故.(2) 氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度.故氧弹应定期进行20MPa水压检查,每年一次.氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.恒温外套（即外筒）内的水,应采用软水.长期不使用时应将水倒掉.氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油.(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作.室内温度和湿度应尽可能变化小.最适宜的温度是20?5℃.每次测定时室温变化不得大于1℃.因此.室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等.(4) 如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住.也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现.在精密的测量中,应进行贝克曼温度计的校正.改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示mV值,实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器,能自动记录温度,精密度可达10?4~10?5K.国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计.进入了全面启用电脑处理数据的新时代.（5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略.（6）量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材.量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等.本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况.

量取了其体积才能知道水的质量,这样才能计算温度升高的时候水吸收多少热量（Q=cm(t1-t2)）.

燃烧没有完全燃烧。

我认为温差是由燃烧热引起的，为了准确的计算，测温差可以计算燃烧热转化成的物质的内能

燃烧热的测定实验原理是：恒温氧弹式量热计等测量工具的原理·本实验朵用恒温氧弹式量热计测定蔡的恒容燃烧热4U,并通过热力学定律 AH = AU+ART算茶的压燃烧热AH。燃烧热是指物质与氧气进行完全燃烧反应时放出的热量。它一般用单位物质的量、 单位质量或单位体积的燃料燃烧时放出的能量计量。燃烧反应通常是还类在氧气中燃烧生成二氧化碳、水并放热的反应。燃烧热可以用弹式量热计测量，也可以直接查表获得反应物、产物的生成焰再运算求得。量热计也称量热仪、量热器或卡计，是一种测量突然发生物理的或化学的过程热效应的仪器例如，用于测定物质的热容及各种反应热（如中和热、燃料与食物的燃烧值、有机化合物的燃烧热等）。氧弹式量热计有自动量热仪、微机全自动量热仪等。量热西荣山氧弹、内筒、外筒、温度传感器、搅器、点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。目前国内外均采用氧弹法测定固体、液体类燃料的热值，其原理是把一定量的分析试样放置在氧弹中在氧弹中充入氧气，然后使试样在氧弹中完全燃烧，氧弹预先放在一个盛满水的容器中，根据试样燃烧后水温的升高，计算出试样的发热量。由于实际情况并不如此简单，所以需要考虑各种影响测定的因素，进行各种校正，然后才能获得正确的结果。

肯定有影响啊！解决办法就是先在试验之前洗气，也就是用氧气排除氧弹中的空气

燃烧热的测定①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。② 干燥等重苯甲酸（0.9~1.2g）和萘（0.6~0.8g）片剂，注意压实度，用分析天平称量样品。③ 在容量瓶中测量3000ml水，并将水温调节至比室温低1K。④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。⑤ 向氧弹中预先滴入10ml水，以促进产品凝结成硝酸。（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片的致密性：表面一般很难有精细的光洁度，棱角处没有粗颗粒，因此可以燃烧而不会引起爆炸性燃烧，留下黑色糊状物等。②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。③充足氧(2mpa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。④ 点火前注意将两个电极插入氧弹，然后按下点火按钮。否则，由于仪器没有联锁功能，很容易发生误点火（当按下混合按钮或将其设置为0时），样品首先燃烧。(2)氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。样品在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa。长期使用可能会导致炸弹壁腐蚀并降低其强度。因此，应定期用20MPa水压检查氧弹，每年检查一次。氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。氧气弹及氧气通过的所有零件和连接零件不得有油污，更不用说使用润滑油了。当需要润滑时，可以使用少量甘油。(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20?5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。（4） 例如，贝克曼温度计的调整可以概括为四个步骤：反向连接、温度设置、垂直冲击破坏和校准。注意不要让太多的汞流到弯曲的存储管中，导致玻璃管膨胀，当汞在竖管中较重时无法悬挂。也不允许将其放在电炉上烘烤或其他突然冷却和突然加热。在精确测量中，应校正贝克曼温度计。改进后的实验一般采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计

数字贝克曼温度计是测量体系。测量体系的温度变化是没法测的，我们只能测，燃烧瓶传给水的热，使水温上升的温度。

Δn=-2；R≈8.314；T=(23.6+273.15)KQp=Qv-2（8.314×296.75）/1000Qp,m=-1366.8kJ/mol（25℃）

燃烧热就是一mol物质完全燃烧产生稳定氧化物放出的热量。一般用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。有机物的燃烧热△chm是指1摩尔的有机物在p时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中c变为co2(g),h变为h2o(l),s变为so2(g),n变为n2(g),cl变为hcl(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等.量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有qp和qv之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15k,101.325kpa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热qp.由热力学第一定律可知,qv=△u;qp=△h.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△h=△u+△(pv)qp=qv+△nrt式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;r为气体常数;t为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使wg水及量热器本身由t1升高到t2,令cm代表量热器的热容,qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|qv|=(cm+w)(t2-t1)·m/m式中,m为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:?△chm=△rhm=qp=qv+△nrt=-m(cm+w)(t2-t1)/m+△nrt由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(cm+w)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△t=t2-t1,代入上式,即可求得其燃烧热.

原因：由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量，所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理，这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。雷诺校正是校正由于热辐射、对流以及传导等引起的能量散失，使结果更加准确。为了准确测量温度，而且前后温度的变化不大时，可以用到雷诺温度校正方法。扩展资料：萘的α-位比β-位更易发生亲电取代反应。α-位取代两个共振式都有完整的苯环。β-位取代只有一个共振式有完整的苯环。在萘环上主要发生亲电取代，同苯环一样（易取代，难加成），但活性比苯环强。从中间对称的两个C旁边的C开始标（中间的两个碳不编号），其中1，4，5，8号碳活性完全一样（称为α碳），2，3，6，7号碳性质完全一样（称为β碳）。一般情况下，α碳活性大于β碳，取代基在α位上，这是由动力学控制，温度较高时，α碳上取代基会转移到β碳上。参考资料来源：百度百科-萘

如果反应是可逆反应，那么测定的燃烧热比理论的燃烧热小，因为是可逆反应，所以不完全反应，故测量结果偏小

化学反应热的测定实验原理如下：首先根据温度变化，然后温度和热量的关系，算出热量，然后根据质量算物质的量，最后根据物质的量和热量的关系算出化学反应热效应。为什么反应热不可以通过实验测定？反应热是指当一个化学反应在恒压以及不作非膨胀功的情况下发生后，若使生成物的温度回到反应物的起始温度，这时体系所放出或吸收的热量。也就是说，反应热通常是指：体系在等温、等压过程中发生物理或 化学的变化时所放出或吸收的热量。化学反应热有多种形式，如：生成热、燃烧热、中和热等。化学反应热是重要的热力学数据，它是通过实验测定的，所用的主要仪器称为“量热计”。在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差：（1）样品压片过程中混入污染物、称重后 脱落、造成称重误差；（2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残 留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；（3) 搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成 误差；（4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；（5）数据处理中 用直接测量的温差当成真实温差进行计算；

为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程度，体系的热损耗也就是最少。

燃烧热就是一MOL物质完全燃烧产生稳定氧化物放出的热量一般同种物质固体的燃烧热<液体的<气体的（因为固体变液体吸热）你可以根据这个来估算吧！其实这类问题只要把固体变成液态在燃烧就可以啦，只要知道固体变成液体的△H就可以啦，每个物质变态的△H都不一样，所以具体问题具体分析希望能帮助你

内外温差大的话,热量传递的速度太快,难以测出准确数据,甚至于测不出. 我们是测内筒的水温升高值,故不能使外筒向内筒传递热量,因为这样会使外筒热量传到内筒.所以内筒水温略低一点,反应后内筒水温上升,达到与外筒水温一致.

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。 ②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片，注意紧实度，分析天平称样。③容量瓶量取3000mL水，调节水温低于室温1K。 ④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。 ⑤氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成硝酸。 （1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施： ①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。 压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。 ②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。 ④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。 (2) 氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查，每年一次。 氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。 氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。 (3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20uf0b15℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。 (4) 如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等，相应配以电桥、指示mV值，实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器，能自动记录温度，精密度可达10uf02d4~10uf02d5K。国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。 （5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。 （6）量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。

对于恒温式热量计，由于在测定发热量的过程中内、外筒之间存在着热量交换，为了避 免试样燃烧后内外筒之间的温差过大而造成热交换损失，并有利于判断终点，规定内筒水温 较外筒水温低

对于恒温式热量计，由于在测定发热量的过程中内、外筒之间存在着热量交换，为了避 免试样燃烧后内外筒之间的温差过大而造成热交换损失，并有利于判断终点，规定内筒水温 较外筒水温低

燃烧热的测定 如何得到体系的温升t为什么不能用实验数据直接得到 燃烧热的测定 如何得到体系的温升t为什么不能用实验数据直接得到 在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？ 答：在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差： （1）样品压片过程中混入污染物、称重后 脱落、造成称重误差； （2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残 留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差； （3) 搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成 误差； （4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差； （5）数据处理中 用直接测量的温差当成真实温差进行计算； 提高本实验的准确度应该从以下几方面考虑： （1）待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量 有误差； （2）严格控制样品的称量范围； （3）压片机要专用，清洁干净； （4）将压片制成的样品放 在干净的称量纸上，小心除掉易脱落部分，然后在分析天平上精确称量； （5）用用雷诺法校法得到 真实温差。 用origin怎样处理燃烧热的测定的实验数据 把你所测得的数据整理成excel格式，再导入到origin里面进行画图 至于如何操作origin，网上教程多得是 燃烧热的测定实验中，装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。 根据固体燃烧热的测定，如何测定液体样品的燃烧热？急！ 燃烧热就是一MOL物质完全燃烧产生稳定氧化物放出的热量 一般同种物质固体的燃烧热<液体的<气体的（因为固体变液体吸热） 你可以根据这个来估算吧！ 其实这类问题只要把固体变成液态在燃烧就可以啦，只要知道固体变成液体的△H就可以啦，每个物质变态的△H都不一样，所以具体问题具体分析 希望能帮助你 燃烧热的测定△t怎么求 实验报告 在25摄氏度,101 kPa时,1 mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量,叫做该物质的燃烧热． 定义要点：①规定在101 kPa压强,常温25度下测出热量,因为压强和温度不定,反应热数值不相同． ②规定可燃物物质的量为1 mol． ③规定可燃物完全燃烧生成稳定化合物所放出的热量为标准． 注意点：燃烧热是以1 mol可燃物作为标准来进行测定的,因此在计算燃烧热时,热化学方程式里其他物质的化学计量数常出现分数：如H2(g)＋ 1/2O2(g)====H2O(l)；ΔH=－285．8 kJ·mol－1 燃烧热的测定实验为什么水温要比室温低,急 定义：在101 kPa时，1 mol纯物质完全燃烧生成稳定的氧化物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热．单位为kJ/mol 注意~ 生成稳定的氧化物， 其中H20即水必须成为液态才行，比室温低就是要让水蒸气更好液化，使测量更准确，最后测温差，是不是室温没关系 物理化学实验燃烧热的测定 为什么要测定真实温差，如何测定 ①检验多功能控制器数显读数是否稳定.熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等.②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样.③容量瓶量取3000mL水,调节水温低于室温1K. ④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈.燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小.氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀. ⑤氧弹内预滴10mL水,促产物凝聚成硝酸. （1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施： ①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差. 压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状. ②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题. ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧.燃烧不完全,还时常形 成灰白相间如散棉絮状. ④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火,样品先已燃烧的事故. (2) 氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水. 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度.故氧弹应定期进行20MPa水压检查,每年一次. 氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.恒温外套（即外筒）内的水,应采用软水.长期不使用时应将水倒掉. 氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油. (3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作.室内温度和湿度应尽可能变化小.最适宜的温度是20?5℃.每次测定时室温变化不得大于1℃.因此.室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等. (4) 如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住.也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现.在精密的测量中,应进行贝克曼温度计的校正.改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示mV值,实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器,能自动记录温度,精密度可达10?4~10?5K.国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计.进入了全面启用电脑处理数据的新时代. （5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略. （6）量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材.量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等.本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况. 燃烧热的测定实验中， 恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？ ΔH：恒压热 ΔU：恒容热 ΔH = ΔU + PΔV 若有气体参加的反应，Δn代表反应前后气体物质的量的改变，则(忽略其它体积变化）： ΔH ~= ΔU + ΔnRT 氧弹燃烧热的测定实验中， 体系和环境分别是? 体系：据吸热＝放热的2.1.2式分析，氧弹、内筒(包括沉没在水中的一截搅拌棒)和水。环境：夹套中水和搅拌器产生的搅拌热。 在燃烧热的测定实验中哪些是体系？哪些是环境 答:氧弹、内筒及氧弹周围的水支架等是体系;恒温夹套、夹套与内筒之间的空气层以及外界大气是环境;体系通过热辐射、热传导以及热对流的方式向环境中传递热量。

　　（1）样品压片过程中混入污染物、称重后 脱落、造成称重误差；　　（2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残 留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；　　（3) 搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成 误差；　　（4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；　　（5）数据处理中 用直接测量的温差当成真实温差进行计算。

为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程度，体系的热损耗也就最少。低1度左右合适，因这个质量的样品燃烧后，体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右，这样反应前体系比环境低1度，反应后体系比环境高1度，使其温差最小，热损耗最小。

提起实验金属相图误差分析，大家都知道，有人问物理实验冷却法测金属的比热容中的误差分析怎么写，另外，还有人想问物理实验冷却法测金属的比热容中的误差分析怎么写？你知道这是怎么回事？其实求大学物理实验：《金属线胀系数的测定》的误差分u2026，下面就一起来看看物理化学答案第三版，希望能够帮助到大家！ 实验金属相图误差分析 实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热？这些热对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热，热的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材- 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，u2206Tf偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2.寒剂温度过高或过低有什么不好？ 答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？ 答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。 4.估算实验测定结果的误差，说明影响测定结果的主要因素？ 答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。 5.当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？ 答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。 6.在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热存在？它们对凝固点的测定有何影响？ 答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。 实验三纯液体饱和蒸气压的测定 1.在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现? 答：会出现真空泵油倒灌。 2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响? 答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。 漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。 3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动? 答：因为体系未达到气－液平衡。 4.克－克方程在什么条件下才适用? 答：克－克方程的适用条件：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；二是忽略温度对摩尔蒸△vapHm的影响，在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。 5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？ 答：有关。 6.本实验主要误差来源是什么? 答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含有杂质等。 实验四双液系的气一液平衡相图的绘制 1．本实验在测向加体系时，为什么沸点仪不需要洗净、烘干？ 提示：实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。 2．体系平衡时，两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计的水银球在溶液中，才能准确测得沸点呢? 提示：两相温度应该一样，但实际是不一样的，一般将温度计的水银球溶液下1/3较好。 3．收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响？为什么？ 提示：有影响，气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。 4．阿贝折射仪的使用应注意什么？ 提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。 5．讨论本实验的主要误差来源。 提示：影响温度测定的：温度计的深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等 实验五二组分金属相图的绘制 1.对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？ 答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而长短也不同。 2.作相图还有哪些方法？ 答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。 3.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？ 答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。 4.有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？ 答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做线的方式确定相图的转折温度。 求大学物理实验：《金属线胀系数的测定》的误差分u2026 5.金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？ 答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个。 6.有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方以确定其组成？ 答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。 实验六原电池电动势的测定 1.对消法测电动势的基本原理是什么?为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗，使的回路中的电流趋近于零，只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测出的电池两端的电压比实际的电动势要小，因此用伏特表不能准确测定电池电动势。 物理实验冷却法测金属的比热容中的误差分析怎么写 2.参比电极应具备什么条件？它有什么功用?盐桥有什么作用?应选择什么样的电解质作盐桥? 答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极，它在测量中可作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。 盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且离子的迁移数相等，而且浓度要高。 3.电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此，应注意些什么? 答：应注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子达到一个相对的平衡状态；还应该在接通回路之前先估算电池电动势，然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值，避免测量时回路中有较大电流。 4.对照理论值和实验测得值，分析误差产生的原因。 答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过长，长时间有电流通过，标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和电极电势不稳定；未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大置，使待测电池中有电流通过等等。 5.在精确的实验中，需要在原电池中通入氮气，它的作用是什么？ 答：为了除去溶液中的氧气，以避免氧气参与电极反应，腐蚀电极等。 实验七一级反应－蔗糖的转化 1.配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响?取用的体积不准呢？ 答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt+B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作化剂，它的浓度会影响k的大小。 2.在混合蔗糖溶液和溶液时，我们将溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到溶液中？为什么？ 答：不能。本反应中氢离子为化剂，如果将蔗糖溶液加到溶液中，在瞬间体系中氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。 3.测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60℃左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？ 答：温度过高将会产生副反应，颜色变黄。 4.在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？ 答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。 5.记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定？为什么？ 答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。 实验八二级反应－皂化 1.为什么实验用NaOH和应新鲜配制? 答：溶液易吸收空气中二氧化碳而变质；容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。 2.为何本实验要在恒温条件下进行，而且和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时？ 答：（1）因为温度对电导有影响。（2）不能，应刚混合完开始计时。 3.被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少? 答：参与导电的离子有、和。在反应前后浓度不变，的迁移率迁移率大得多。随着时间的增加，不断减少，不断增加，所以，体系的电导率值不断下降。 4.为什么要使两种反应物的浓度相等? 答：为了使二级反应的数学公式简化。 实验九杂反应－碘化 1.实验时用分光光度计测量什么物理量？它和碘浓度有什么关系？ 答：测量的是溶液的吸光度A；根据朗伯－比尔定律可知，在指定波长下，所测吸光度与I2溶液浓度成正比关系。 2.本实验中，将溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中时，反应即开始，而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时，这样操作对实验结果有无影响？为什么？ 答：无影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。 3.速率常数k与T有关，而本实验没有安装恒温装置，这对k的影响如何？所测得的k是室温下的k，还是暗箱温度时的k? 答：本实验整个过程是在室温下进行的，由于室温在短时间内变化幅度很小，故对k的影响不大。所测得的k是暗箱温度时的k。 实验十溶液表面的测定(最大气泡压力法) 1.用最大气泡压力法测定表面时为什么要读最大压力差？ 提示：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。 2.为何要控制气泡逸出速率？ 提示：气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小，因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。 3.本实验需要在恒温下进行吗？为什么？ 提示：需要恒温，因为表面的大温度的影响。 4.毛细管尖端为何必须调节得恰与液切？否则对实验有何影响? 提示：毛细管尖端若不与液切一定深度，会引起表面测定值偏小。 5.哪些因素影响表面测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？ 提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液切。 实验十一胶体和电泳 1.电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？ 提示：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等 2.若电泳仪事先没有洗干净，上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么影响？ 提示：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。 3.电泳仪中不能有气泡，为什么？ 提示：气泡会阻介质。 4.电泳速率的快慢与哪些因素有关？ 提示：电泳苏联与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。 实验十二粘度法测定高聚物的相对分子质量 1.粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响？ 答：粘度计毛细管的过粗，液体时间就会过短，那么使用Poisuille公式时就无法近似，也就无法用时间的比值来代替粘度；如果毛细管过细，容易造成堵塞，导致实验失败。 2.乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否去除C管改为粘度计使用？ 答：C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为粘度计，因为没有了C管，就成了器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体时间时就不能处在相同的条件之下，因而没有可比性。只有形成了气承悬液柱，使液体上下方均处在大气环境下，测定的数据才具有可比性。 3.若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响？ 答：会使溶液浓度降低，导致测定的时间减小，从而使相对粘度测定值减小，影响实验结果。 4.试列举影响准确测定的因素有哪些? 答：影响准确测定的因素有温度、溶液浓度、搅拌速度、粘度计的垂直度等。 5.粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物摩尔质量范围是多少？ 答：粘度法是利用大分子溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围。局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。 以上就是与物理化学答案第三版相关内容，是关于物理实验冷却法测金属的比热容中的误差分析怎么写的分享。看完实验金属相图误差分析后，希望这对大家有所帮助！

为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就是最少.低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1度,反应后体系比环境高1度,使其温度差最小,热损耗最小. 控制系统变温不要太大!

燃烧热的测定 如何得到体系的温升t为什么不能用实验数据直接得到在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？ 答：在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差： （1）样品压片过程中混入污染物、称重后 脱落、造成称重误差； （2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残 留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差； （3) 搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成 误差； （4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差； （5）数据处理中 用直接测量的温差当成真实温差进行计算； 提高本实验的准确度应该从以下几方面考虑： （1）待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量 有误差； （2）严格控制样品的称量范围； （3）压片机要专用，清洁干净； （4）将压片制成的样品放 在干净的称量纸上，小心除掉易脱落部分，然后在分析天平上精确称量； （5）用用雷诺法校法得到 真实温差。

二、实验原理燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。所谓“完全燃烧”。是指有机物质中的碳，燃烧生成气态二氧化碳、氢燃烧生成液态水等。例如、萘的完全燃烧方程式为CH(s)+120(g)=10 CO(g)+4 HO(1)282210燃烧热测定可在恒容或恒压条件下进行。由热力学第一定律可知。在不做非膨胀功情况下。恒容燃烧热Q=△U恒压燃烧热Q=△H。

（1）样品压片过程中混入污染物、称重后 脱落、造成称重误差；（2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残 留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；（3) 搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成 误差；（4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；（5）数据处理中 用直接测量的温差当成真实温差进行计算。

燃烧热的测定采用增加隔热层例如泡沫等等来减缓热量的扩散。燃烧热(ΔcH0)是指物质与氧气进行完全燃烧反应时放出的热量。它一般用单位物质的量、单位质量或单位体积的燃料燃烧时放出的能量计量。燃烧反应通常是烃类在氧气中燃烧生成二氧化碳、水并放热的反应。燃烧热可以用弹式量热计测量，也可以直接查表获得反应物、产物的生成焓(ΔfH0)再相减求得。要点1.规定在101 kPa压强，测出反应所放出的热量，因为压强不定，反应热数值不相同．2.规定可燃物物质的量为1 mol。（具有可比性）3.规定必须生成稳定的氧化物的原因是，即使是等量的纯物质在等压强情况下，与不同气体燃烧释放出的热量不同，例如 Mg（s） 在 O2（g）和 Mg（s）在 Cl2（g）燃烧释放的热量不同。为了统一标准，规定生成化合物。4.规定可燃物完全燃烧生成稳定化合物所放出的热量为标准．（例如：H2S(g)+1/2O2（g）=H2O（l）+S↓; ΔH1，由于生成的S没有燃烧完全，所以这个反应放出的热量ΔH1不能作为H2S的燃烧热，当H2S(g)+3/2O2（g）=H2O（l）+SO2（g）；ΔH2，这时水的状态为稳定的液态，而也生成稳定的氧化物SO2，所以这时的ΔH2就是H2S的燃烧热。另外，对于水来说，1mol可燃物完全燃烧必须生成液态水时放出的热量才能称为燃烧热，气态水不可以。）注意点燃烧热是以1 mol可燃物作为标准来进行测定的，因此在计算燃烧热时，热化学方程式里其他物质的化学计量数常出现分数：如H2(g)+ 1/2O2(g)=H2O(l)；ΔH=－285．8 kJ·mol－1 这时的分数是代表摩尔数（即为参加反应的物质的量）而不是分子个数，所以是合理的。

燃烧热偏大的原因是：1、实验过程中搅拌太慢或太快。2、引火丝和药片之间的距离小于5mm或接触。3、药片没有干燥。4、搅拌时有摩擦。5、压片时或松或紧。