从茶叶中提取咖啡因实验思考题

茶叶中咖啡因的提取可以使用水来进行。咖啡因是一种水溶性物质，其在水中的溶解度较高，因此水是一种很好的咖啡因提取剂。一般的提取方法是将茶叶加入水中，然后用热水浸泡一段时间，使茶叶中的咖啡因溶解到水中。然后通过过滤或离心等方法将茶叶渣分离出来，得到含咖啡因的水溶液。接下来可以通过蒸发或其他方法，将水溶液中的水分蒸发掉，留下咖啡因。需要注意的是，茶叶中不仅含有咖啡因，还含有一些其他的化合物，如茶碱、儿茶素等。这些化合物在水中的溶解度也不同，因此在提取茶叶中的咖啡因时，可能会同时提取到其他的化合物。为了得到纯度较高的咖啡因，可以使用其他的提取方法，如萃取剂或溶剂萃取等。

回流时间要够！其他得都很简单！

　　1、取8.0g茶叶放入索氏提取器的纸筒中，在纸筒中加入30ml乙醇，在圆底烧瓶中加入50ml乙醇，水浴加热，回流提取，直到提取液颜色较浅时为止，约用2.5h，待冷凝液刚刚虹吸下去时停止加热； 　　2、然后把提取液转移到10ml蒸馏瓶中，进行蒸馏，待蒸出60—70ml乙醇时，停止蒸馏，把残余液倒入盛有3—4g生石灰的蒸发皿中。 　　3、搅成糊状，然后放在蒸汽浴上蒸干成粉状，擦去蒸发皿前沿上的粉末，蒸发皿上盖一张有许多小孔的滤纸，滤纸上罩一个口上塞了棉花的玻璃漏斗，用小火加热升华，控制温度220℃左右。 　　4、滤纸上和玻璃漏斗口上出现白色的针状结晶，即为咖啡因。

从茶叶中提取咖啡的注意事项：1、注意蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢；2、焙炒时，水份要除尽，但又不能炒焦；3、滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀，用时孔刺朝上；4、蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；5、升华时，从室温开始，维持在210摄氏度至少30分钟；6、升华时，温度计位置要准确。

咖啡因是一种生物碱，其构造式为： 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在200℃升华显著，230℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 三、实验步骤： 1、粗提： a、 仪器安装：采用脂肪提取器。如图所示： b、连续萃取：称取10g茶叶，研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后，停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40，总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置，蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃，蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示： c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g），使成糊状。空气浴加热，不断搅拌下蒸干，用时40分钟。 d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离，下面用酒精灯加热，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥，否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟。 2、纯化： a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗，用手压住漏斗。 b、初次升华：210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。 c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要。 3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g。 四、实验说明及注意事项： 1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。 3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。 4、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。

咖啡因溶液变透明怎么办

还可采用乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃、丙酮。每克咖啡因可溶于46毫升水，5.5毫升热水（80℃），1.5毫升沸水，66毫升乙醇，22毫升热乙醇（60℃），50毫升丙酮，5.5毫升氯仿，530毫升乙醚，100毫升苯，或22毫升沸苯。极易溶于吡咯及含4%水的四氢呋喃。溶于乙酸乙酯，微溶于石油醚。扩展资料：咖啡因可提升运动表现。比赛前一小时喝咖啡可提高比赛成绩。原因是咖啡因可以提高警觉度，缩短反应时间。咖啡因提神立竿见影。咖啡因很容易穿过血脑屏障，迅速刺激中枢神经系统。摄入咖啡因后立即会感到神清气爽， 30~60分钟之后欣快感达到峰值。参考资料来源：人民网-你不知道的关于咖啡因的7个事实参考资料来源：百度百科-咖啡因

茶叶中含有咖啡因，但是咖啡因的含量远低于咖啡。从茶叶中提取咖啡因的过程中，茶叶会有以下变化：1. 茶叶会失去一部分香气。咖啡因的提取需要使用化学溶剂，这些溶剂会将茶叶中的香气物质一并提取出来，从而使茶叶失去一部分香气。2. 茶叶的味道会变得苦涩。咖啡因是一种苦味物质，从茶叶中提取咖啡因会使茶叶的苦味更加突出。

咖啡因是一种无臭、带苦味的晶状物，可溶于水和酒精之中。它能够直接影响人的中枢神经系统和心血管。从茶叶中提取咖啡因的步骤如下：1、将适当茶叶放入提取器的纸筒中，将乙醇加入纸筒中，然后再在烧瓶中加入适当乙醇，加热提取，直到提取液颜色较浅时为止，等冷却后虹吸下去时停止加热；2、滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰，如发现有棕色烟雾时，停止加热。3、搅成糊状，然后放在蒸汽浴上蒸干成粉状，擦去容器前沿上的粉末，然后再容器上盖着一张表面有小孔的滤纸，滤纸上罩一个口上塞了棉花的玻璃漏斗，用小火加热升华，控制温度在适当的度数值.滤纸上和玻璃漏斗口上出现白色的针状结晶.即为咖啡因.

咖啡因的提取(1)抽提 称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。(2) 回收乙醇 装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。(3)升华提纯 在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。

生石灰的中和咖啡因里的单宁酸等物质。碳酸钠是碱，咖啡因以盐的形式存在，用碱可以增加它的溶解度，并中和单宁酸。

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很简单，茶叶末在溶液中更容易使茶叶的内容物充分浸出，有利于化学萃取。

主要变化包括：1. 咖啡因被提取出来，茶叶中咖啡因的含量会减少。2. 茶叶中的其他化合物（如茶多酚等）可能会被部分溶解或破坏，导致茶叶的味道和营养价值下降。3. 提取过程中可能会产生一些副产物，对茶叶的品质和健康性质产生影响。

1.将茶叶进行充分研磨，从而增大与溶剂的接触面积，进而提高萃取率。2.充分提取，加热回流2~3次，直到提取液颜色较浅。3.多次升化，直至残渣颜色变为棕色。

（1）抽提：在250ML圆底烧瓶中加入100ML的95%乙醇和沸石,装上索氏提取器,将装有10g茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中,装上蛇形冷凝管,从其上口加少量乙醇至刚好下去为止. （2）用水浴加热,连续抽取2~3h 后,当提取液变得很淡,提取器的液体刚吸下去时,立即停止加热. （3）冷却后讲提取液转移到250ml锥形瓶中,既得粗咖啡因,贴上标签待进一步提纯.

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本发明涉及一种茶叶中提取天然咖啡因的工艺方法。 目前,从茶叶中提取咖啡因的方法通常是采用有机化学溶剂-三氯甲烷有毒,易腐蚀、易挥发损耗,且价格昂贵,整个工艺过程对设备的

从茶叶中提取咖啡因一、 教学要求：1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、 预习内容：1、萃取2、蒸馏操作3、升华操作4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识三、 基本操作：1、实验流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。思考题1：索式提取器的工作原理？思考题2：索式提取器的优点是什么？思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？4、升华装置 四、 实验原理：咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。五、实验步骤：1、 咖啡因的提取称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。2、咖啡因的鉴定(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？思考题6：生石灰的作用是什么？思考题7：为什么必须除净水分？思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？六、存在的问题与注意事项：1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。七、深入讨论：咖啡因的其它鉴别方法咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。八、测试题1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。2、 索式提取器有哪几部分组成？答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。九：思考题答案思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。思考题11答：红褐色的沉淀。思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

一、实验原理萃取提纯法二、仪器与药品 Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3三、实验步骤1.Soxhlet提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。2.提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。3.升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。

　　1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒，可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张， 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径)， 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)装入样品，上口盖脱脂棉，以保证回流液均匀地浸透被萃取物。用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。　　2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。　　3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置和取拿时必须特别小心。脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。　　3、提取时，如留烧瓶里有少量水分， 升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。

从茶叶中提取咖啡实验产量低有3个方法提高。1、改变溶剂，比如氯仿和水。2、延长实验时间，使得提取更充分。3、增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。

由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物

为了中和茶叶所含的酸性物质举个例子：虽然很多人都知道，我们应多吃水果、蔬菜、黄豆、小米等碱性食物，少吃肉类等酸性食物，却往往忽视了饮用水对人体酸碱性的影响。水能为人体直接吸收，不像食物那样，需要经过一个体内“燃烧消化”的过程。因此饮用水对人体pH值的影响是直接的。越是息息相关的东西越是容易被我们忽视，很多人以为只要把水烧开，就安全卫生，可以放心饮用了。水沸腾后把壶盖打开烧3分钟可蒸发掉酸性物质。我想你们可能是这个目的！！

因为在升华中要出去水分，而在混合物中不仅仅有单宁酸，还有水分，只有能生石灰才能把水分吸掉

为了更好的提取咖啡碱，其溶剂一般是用水，乙醇，氯仿等 一楼的话我就不懂了，你说不一定要蒸出来，那怎么提取脂肪提取器本来就是用蒸汽来提取物质，然后通过虹吸回流到烧瓶中

水是杂质啊，不除尽会有水凝结的啊，同时影响咖啡因凝华啊

是不是提取液太少了液面在下面你没看见 或没有盐洗

　　微波技术在化学过程中的功效愈来愈引起人们的关注，并已用于化学中更多的领域。微波萃取的原理就是利用不同结构物质吸收微波能力的差异，使基体物中的目标组分被选择性加热，物料内部温度上升，增大目标组分的溶解度；加速目标组分向萃取溶剂界面扩散，缩短目标组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间而使萃取速率提高。微波对有机物的萃取的辅助作用主要来源于微波对细胞膜的生物效应：微波辐射使细胞内部温度升高，压力增大，最终导致细胞壁破裂，使目标组分从细胞中释放出来[1]。目前微波辐射已迅速发展成为一项新兴的天然产物提取技术。和传统方法相比，新型实验具有提取时间短、提取率高、溶剂消耗少等特点，体现了新兴技术应用和化学实验绿色化的改革目标。“茶叶中咖啡因的提取”实验进入高中《实验化学》选修（鲁科版）教材之时，也希望这种方法能对中学化学实验教学改革拓宽发展的方向[2]。 　　 　　1 实验原理 　　 　　咖啡因又叫咖啡碱，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。咖啡因是一种温和的兴奋剂，具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用[3]。本实验以乙醇作为溶剂，用微波加热提取，再经浓缩、中和、升华，得到咖啡因。 　　 　　2 实验目的 　　 　　1）学习从天然产物茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般用途。 　　2）了解微波这种特殊形式的能量，它可以大大提高天然产物的提取速度和提取率。 　　 　　3 试剂与仪器 　　 　　试剂：雨花茶、乙醇（95%）、生石灰。主要仪器：格兰仕微波炉、锥形瓶、蒸发皿、滤纸、漏斗。 　　 　　4 操作步骤 　　 　　取大约5克研磨好的茶叶加入到250 ml的锥形瓶中，然后向其中加入20 ml乙醇（95%），浸泡1小时，放到微波炉中，调节火力至低档，设定时间为3分钟，然后开始微波加热。时间到后，取出锥形瓶，再向里面加10 ml乙醇，微波加热1分钟。微波结束后，取出锥形瓶，乘热将上清液倒入至盛有生石灰的蒸发皿中加热，用玻璃棒进行搅拌从糊状至粉末状。然后在蒸发皿上盖一张扎有小孔的滤纸，再在上面扣一个口上塞有棉花的漏斗进行加热，使咖啡因升华，最后可以在滤纸的小孔周围发现许多针状晶体，就是结晶出来的咖啡因。 　　 　　5 结果与讨论 　　 　　5.1 实验优化通过此实验，考查了辐射时间和溶剂用量对咖啡因提取率的影响。微波辐射时间对咖啡因提取率的影响相对较大，时间太长或太短，样品提取率都会低。最终确定辐射时间为4 min，这时咖啡因的溶解可达成平衡，提取率最高。溶剂用量对提取率的影响相对不大。随着溶剂用量的增加，提取率也相应提高，经过实验确定提取溶剂的用量为：分2次加入30 ml乙醇。 　　5.2 微波提取的优点微波辐射提取的优点：1）提取时间短，传统的索氏提取回流时间至少60 min，微波提取只需要4 min；2）溶剂用量少，索氏提取一般溶剂用量在100 ml以上，而微波提取只需要30 ml的乙醇；3）提取率高，对同一批茶叶，微波提取的提取率比索氏提取的提取率高出27%，实验的重显性好。 　　 　　6 注意事项 　　 　　1）不同品牌的家用微波炉所用微波条件略有不同，微波条件选定以提取温度达到70 ℃～80 ℃为原则，使用的微波功率一般选择300 W左右。此外，微波炉不能长时间空载，否则可能损坏磁控管。 　　2）蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸汽通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸汽逸出。 　　3）在升华过程中必须始终严格控制加热温度，温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质和量。进行再升华时，加热温度亦应严格控制。 　　 　　7 结语 　　 　　综上所述，利用微波辐射法从茶叶提取天然咖啡因，不但能大幅度缩短提取时间，降低溶剂用量，而且具有提取率高等优点。 　　 　　参考文献 　　[1]骆健美,卢学英,张敏卿.微波萃取技术及其应用[J].化工进展,2001(12):46-49 　　[2]王磊,等.普通高中课程标准实验教科书化学u2022实验化学(选修)[M].济南:山东科学技术出版社,2004 　　[3](日)陈东达.饮茶纵横谈[M].甘国材,译.北京:中国商业出版社,1996

水煮沸是最好的方法

用95%医用酒精把茶叶煮（料液比为5：4即茶叶和酒精比为5：4）20分钟，把茶叶滤出来，留取滤液和滤渣。滤液待用滤渣继续用新酒精煮，方法同上，合并滤液。同理煮酒精无茶叶绿色取所有滤液煮沸至液体粘稠。将液体转置小炒勺或汤勺（铁质），直接放在煤气少灼烧，同时用筷子搅拌（火不能太大， 不能把液体烧糊），闻到有抹茶味时将一张戳满小洞的纸盖在校炒勺上（尖端朝上）， 同时将一个大小相近的小碗倒扣在纸上（碗要略大于炒勺），待咖啡因升华一段时间，就将纸片取下，刮下咖啡因结晶，再放回继续烧（时间过长会导致咖啡因再次升华粘在碗上难以取下）。

沉淀多酚类物质,提高咖啡因的提取率。从茶叶中提取咖啡因中醋酸铅的作用是沉淀多酚类物质,提高咖啡因的提取率。醋酸铅，又名乙酸铅，是一种有机化合物，化学式为(CH?COO)?Pb，为白色固体，易溶于水，溶于甘油，难溶于乙醇。

中和有机酸，除水，升华的辅助剂

回流时间要够！其他得都很简单！

1，咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水(热水中溶解度更大)，但难溶于冷的乙醚和苯。2，咖啡因在100 °C时失去结晶水，并开始升华，在178℃可迅速升华为针状晶体。3，茶叶中含有1 %~ 1.5 %的咖啡因，此外，还含有大约11 %~ 12%的丹宁酸(鞣酸)和0.6%的色素、纤维素以及蛋白质等，其中丹宁酸也易溶于水和乙醇。因此，用水提取时，丹宁酸即混溶于茶汁中。为了除去丹宁酸，可以加碱，使丹宁酸成盐而与咖啡因分离。

实验目的：1，学习生物碱性提取方法。2，了解咖啡因的性质。3，学习脂肪提取器的作用和使用方法。

提纯咖啡因一般情况下是提取不了的，必须由科研人员采用科研方法来提取，才是正确做法。

茶叶中提取咖啡因过程中加入沸石的目的是阻断暴沸。加入沸石的目的是防止在加热过程中发生暴费，沸石可以产生源源不断的气泡，阻断暴沸的产生。将茶叶研细是为了增加固液接触面积，使提取充，为了防止暴沸，需要加入沸石。简介：茶叶，俗称茶，一般包括茶树的叶子和芽。别名茶、槚（jiǎ），茗，荈（chuǎn）。茶叶成分有儿茶素、胆甾烯酮、咖啡碱、肌醇、叶酸、泛酸，有益健康。茶叶制成的茶饮料，是世界三大饮料之一。茶叶源于中国，茶叶最早是被作为祭品使用的。但从春秋后期就被人们作为菜食，在西汉中期发展为药用，西汉后期才发展为宫廷高级饮料，普及民间作为普通饮料那是西晋以后的事。发现最早人工种植茶叶的遗迹在浙江余姚的田螺山遗址，已有6000多年的历史。饮茶始于中国。

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茶叶中提取咖啡实验，用的什么方法步骤？ 1、取8.0g茶叶放入索氏提取器的纸筒中，在纸筒中加入30ml乙醇，在圆底烧瓶中加入50ml乙醇，水浴加热，回流提取，直到提取液颜色较浅时为止，约用2.5h，待冷凝液刚刚虹吸下去时停止加热； 2、然后把提取液转移到10ml蒸馏瓶中，进行蒸馏，待蒸出60—70ml乙醇时，停止蒸馏，把残余液倒入盛有3—4g生石灰的蒸发皿中。 3、搅成糊状，然后放在蒸汽浴上蒸干成粉状，擦去蒸发皿前沿上的粉末，蒸发皿上盖一张有许多小孔的滤纸，滤纸上罩一个口上塞了棉花的玻璃漏斗，用小火加热升华，控制温度220℃左右。 4、滤纸上和玻璃漏斗口上出现白色的针状结晶，即为咖啡因。

95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。 1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓. 2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。 3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。 4.取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华，控温200~210，合并。 5．注意蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30 分钟。升华时，温度计位置要准确。

实验目的：1，学习生物碱性提取方法。2，了解咖啡因的性质。3，学习脂肪提取器的作用和使用方法。

咖啡因（或称咖啡碱）具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药，也是复方阿司匹林（如APC）等药物的组分之一。制药工业多用合成方法制得咖啡因。 咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）及热苯（5%）等溶剂中，微溶于乙醚。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。在100℃时失去结晶水开始升华，120℃时升华相当显著，178℃以上升华加快，无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因是一种生物碱，它可被生物碱试剂（如鞣酸、碘的碘化钾试剂等）沉淀，也能被许多氧化剂（如双氧水等）氧化。 茶叶中含有多种生物碱。其中咖啡因含量为1～5%（丹宁酸即鞣酸11～12%，色素、纤维素，蛋白质等约0.6%）。从茶叶中提取咖啡因是用适当溶 剂在索氏提取器（如图2-24 所示）中连续加热抽提，然后浓缩而得到粗咖啡因（其中含有其他生物碱和杂质）。再利用咖啡因易升华的性质进行升华提纯。本实验选用95%医用酒精为溶剂， 提取茶叶中的咖啡因。一、咖啡因的提取1. 抽提称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内①，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。

咖啡因是一种生物碱，其构造式为： 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在200℃升华显著，230℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 三、实验步骤： 1、粗提： a、 仪器安装：采用脂肪提取器。如图所示： b、连续萃取：称取10g茶叶，研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后，停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40，总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置，蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃，蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示： c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g），使成糊状。空气浴加热，不断搅拌下蒸干，用时40分钟。 d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离，下面用酒精灯加热，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥，否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟。 2、纯化： a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗，用手压住漏斗。 b、初次升华：210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。 c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要。 3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g。 四、实验说明及注意事项： 1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。 3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。 4、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。

从茶叶中提取咖啡因实验中，升华时产生烟雾，可能是（）。 正确答案：水分没除干净

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防止茶叶吸入蒸馏瓶。1、防止茶叶散出后被虹吸管吸入提取液蒸馏瓶中。2、用脱脂滤纸的不会产生杂质 。

1.咖啡因的提取 (1)抽提 称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。 (2) 回收乙醇 装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。 (3)升华提纯 在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。 取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。 2.咖啡因的性质试验 (1)在蒸发皿中放入咖啡因约0.05g，加8～10滴30%的H2O2，再加5%的稀盐酸4～5滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。在残渣上滴加1滴浓氨水，颜色有何变化？ (2)取一支试管，加8滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。摇动试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化。 (3)取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，观察出现的现象。 (4)取一支试管，加1mL5%盐酸溶液和少许咖啡因固体，用力振摇，使其溶解为澄清溶液（如实在不溶，可取澄清液做试验），滴加12滴碘化汞钾溶液。摇动试管注意观察溶液的变化。 用自己提取的咖啡因，重复上述试验并进行比较。

从茶叶中提取咖啡因一、 教学要求：1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、 预习内容：1、萃取2、蒸馏操作3、升华操作4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识三、 基本操作：1、实验流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。思考题1：索式提取器的工作原理？思考题2：索式提取器的优点是什么？思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？4、升华装置 四、 实验原理：咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。五、实验步骤：1、 咖啡因的提取称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。2、咖啡因的鉴定(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？思考题6：生石灰的作用是什么？思考题7：为什么必须除净水分？思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？六、存在的问题与注意事项：1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。七、深入讨论：咖啡因的其它鉴别方法咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。八、测试题1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。2、 索式提取器有哪几部分组成？答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。九：思考题答案思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。思考题11答：红褐色的沉淀。思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

我们刚做这个实验不久，先更正一下楼上的说法，这应该是有机里的，不是无机里的实验，还有楼下，不知道你是怎样得到咖啡因液体的，咖啡因易升华，还没等融化就已经无影无踪了。我的建议：第一，如果条件允许的话，你可以采用滴液漏斗来代替锥形瓶，因为滴液漏斗能使作为溶剂的酒精反复被利用，能够使茶叶中的咖啡因充分溶解。而且你得到的是茶叶浸出液，过滤的步骤就省了。 第二，你提取茶叶浸出液的时间不够长，这会影响收率，及使用滴液漏斗也最好能在一个半小时以上，何况你用的是锥形瓶。 第三，试着将生石灰的量加大点，加到四克，因为你得到的茶叶浸出液里有除了有生物碱外还有大量的有机酸，必须用足够的生石灰才能中和有机酸，使得咖啡因这种生物碱得以尽可能多地保留。 第四，蒸发浓缩时不要用坩埚和酒精灯，最好使用水蒸气浴作为热源，因为咖啡因易升华，温度稍高就会损失惨重。 第五，水分一定要蒸干，而且最好使蒸干得到的固体呈粉末状，利于升华。 第六，升华时用表面积稍大的容器，如蒸发皿，使得咖啡因能充分升华，温度可以高到210~230摄氏度，重复两到三次升华过程。每次升华后待温度降到100°以下再收集咖啡因晶体。 第七，滤纸上可以用牙签多钻点小洞，把粗糙面朝下，漏斗一定要压严实。以防咖啡因跑掉，当然不要忘了在漏斗口塞棉花。 祝你下次实验成功!以上回答你满意么？