阿司匹林的制备 加入2.0g（0.014mol）干燥水杨酸和5ml乙酐 理论产率是多少

合成阿司匹林的化学反应方程式：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料：阿司匹林研究新进展：干细胞治疗与低剂量阿司匹林可显著提高牙齿 的矿化作用，增加形成牙本 质的基因表达，修复龋齿， 坚固牙结构。目前龋齿治疗以补牙为主，是使用某种与天然牙齿结构完全不一样的合成材料对受损牙齿进行填充修复。患者一生中往往还需多次对其修复。最新研究发现，阿司匹林本身的抗炎镇痛作用就有助于控制牙神经炎，促使牙齿自然修复。阿司匹林还可提供一种全新 的替代方法恢复龋齿。下一 步研究人员将研发一种合适 的方法通过临床试验测试阿司匹林修复牙齿的有效性。参考资料：百度百科-阿司匹林参考资料：人民网-阿司匹林可修复龋齿

阿司匹林组成官能团的原子是由一个羰基和一个羟基组成。根据查询相关公开信息显示，阿司匹林的分子式为C9H8O4，其中包含苯环和羧酸官能团。苯环由6个碳原子和3个双键构成，羧酸官能团由一个羰基和一个羟基组成。阿司匹林的合成主要是通过苯甲酸与乙酸酐在催化剂存在下经过酯化反应得到。在这个反应中，甲苯环上的苯环和羧酸官能团会先分别与乙酸酐中的羰基和羟基反应，生成一个酯中间体，然后再发生水解反应，生成阿司匹林和乙酸。在这个过程中，苯环和羧酸官能团的原子都是通过共价键与乙酸酐中的原子成键的，形成了酯中间体。

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.

阿司匹林，是乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐合成的，乙酰水杨酸的合成要发生一个酯化反应，在此反应中浓硫酸作为催化剂和吸水剂。不可以不加浓硫酸，因为水杨酸形成分子内氢键会阻碍酚羟基酰化作用，水杨酸与酸酐直接作用需加热至150~160摄氏度，才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸）则可破坏氢键，使酰化作用在较低温度下即可进行，因此必须加浓硫酸。扩展资料：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

催化剂的温度比较高。根据查询阿司匹林的合成实验的内容得知：阿司匹林的合成实验不能在常温下进行是由于催化剂的温度比较高导致的，水杨酸在温度过高时会生成低聚物或多聚物，只有在催化剂存在下，85-90度反应。

阿司匹林的合成实验中加水的目的：乙酰水杨酸是难溶于水的有机物,由于在洗涤乙酰水杨酸时需要用到NaHCO3溶液,所以用水可以洗涤表面的杂质。阿司匹林其他用途：用途一：解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。用途二：是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理。阿司匹林适应病症：1、降低急性心肌梗死疑似患者的发病风险。2、预防心肌梗死复发。3、中风的二级预防。4、降低短暂性脑缺血发作（TIA）及其继发脑卒中的风险。5、降低稳定性和不稳定性心绞痛患者的发病风险。6、动脉外科手术或介入手术后，如经皮冠脉腔内成形术（PTCA），冠状动脉旁路术（CABG），颈动脉内膜剥离术，动静脉分流术。以上内容参考：百度百科-阿司匹林

C7H6O3 （水杨酸，2-羟基苯甲酸）+(CH3CO)20 （乙酸酐）=============C9H8O4（乙酰水杨酸，阿司匹林）因为是将酚羟基乙酰化，所以不能像醇的酯化一样用酸反应，应该用酸酐。

第2题：乙酸酐的当量要远大于水杨酸的当量，通常用1:3或1:4。原因在于这样可以尽可能使所有水杨酸都转化为阿司匹林。毕竟分离提纯时乙酸和乙酸酐这些东西都很容易除去，但如果产物中混有太多未反应的水杨酸，除去时就是相对麻烦些。第3题：副产物主要是水杨酸自身产生的各种聚合物，如下图。这些聚合物不溶于水，而后处理阶段会用碱性溶液把阿司匹林转化为羧酸盐溶于水中，这样一来就可以通过过滤来除去聚合物。第4题：药典那样规定是因为虽然水杨酸本身就能起到药效但水杨酸对人的口腔、食道等部位有刺激作用，所以才通过服用阿司匹林然后让阿司匹林在进入肠胃后才缓慢分解出水杨酸。至于本实验用什么办法检测水杨酸，由于办法不唯一，所以我不知道你的实验实际是用什么办法，在此我就举一例——可以用过氯化铁溶液检测，因为水杨酸里的酚羟基可以与氯化铁溶液作用生成紫色络合物，而阿司匹林不行。第5题：能。阿司匹林变质主要就是指其吸收空气中的水分然后水解成乙酸和水杨酸，乙酸具有明显的刺激性酸味。然而，如果变质比例太低或者出现变质后药瓶被通过风等极端情况的话，也可能无法通过嗅觉来鉴别，所以这里说的只是普通情况。

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。扩展资料：阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛。同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平，故也用于感冒、流感等退热。该品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。阿司匹林的研发历史：早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸，（乙酰化的水杨酸）但没能引起人们的重视。1897年德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好。在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。阿司匹林于1898年上市，发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。根据文献记载，阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

粗产物制备：（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min（水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃）【用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。】（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。【该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。】（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。提纯：（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。【饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。】（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。【加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。】（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。（4）产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。

水杨酰水杨酸，乙酰水杨酰水杨酸，乙酰水杨酸酐 加入饱和碳酸氢钠水溶液，边加边搅拌，直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤，除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中，缓缓加入10mL20％盐酸，边加边搅拌，这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中，使晶体尽量析出。抽滤，用少量冷水洗涤2-3次，然后抽干

阿司匹林不能与乙酸反应；阿司匹林的合成就是由水杨酸和乙酸酐反应的； 阿司匹林和碳酸氢钠反应的方程式是： C6H4(OH)(COOH) 2NaHCO3=C6H4(ONa)(COONa) 2H2O 2CO2↑

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。所以是催化剂

实验证明,阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关.以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应,浓硫酸的量不宜大于0.2ml,否则会产生油状物,反应温度不宜超过90度,反应时间不宜大于16min或小于8min.水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度,其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时,反应结果最稳定. 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了,0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g. 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了

反应就是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和醋酸（或者醋酸酐乙酰氯都行）的酯化反应啊 酯化反应一般都比较干净 酯化反应的难点就是是个可以反应 要想办法是平衡向右移动 一般是除去体系中的水分（可以加入少了浓硫酸吸水） 主要的副产物估计就是 水杨酸和水杨酸的聚合物吧（水杨酸会发生聚合反应） 这个很好处理掉的 用饱和碳酸氢钠 洗一下后抽滤 就可以把水杨酸聚合物洗掉 （不溶于其中）然后再调酸 萃取 重结晶吧（可能未反应完全的水杨酸纯化掉） 希望回答对你有用

如图

邻乙酰水杨酸

应该是加入浓硫酸浓硫酸起催化作用.阿司匹林学名乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐合成的,而水杨酸形成分子内氢键,会阻碍酚羟基酰化作用,水杨酸与酸酐直接作用需加热至150~160摄氏度,才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸（或磷酸）则可破坏氢键,使酰化作用在较低温度下即可进行,同时大大减少副产物!

反应就是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和醋酸（或者醋酸酐乙酰氯都行）的酯化反应啊 酯化反应一般都比较干净 酯化反应的难点就是是个可以反应 要想办法是平衡向右移动 一般是除去体系中的水分（可以加入少了浓硫酸吸水） 主要的副产物估计就是 水杨酸。

水杨酰水杨酸，乙酰水杨酰水杨酸，乙酰水杨酸酐

度娘11~~~~~

原理：阿司匹林，即乙酰水杨酸，通过以下反应合成， 浓硫酸水杨酸+乙酸酐________乙酰水杨酸+甲酸（化学式在这里显示不出来，你自己写一下吧）用乙醇和水(混合溶剂)析晶，并进行重结晶。试剂：100mL锥形瓶、温度计、水浴器、酒精灯、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿，量筒，试管。水杨酸（固体）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或浓硫酸）、乙醚、石油醚，三氯化铁溶液实验步骤：称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水，然后快速加入20mL冷蒸馏水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。晶体放入原磨口锥形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1～2颗沸石，接上冷凝管在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，移入干的表面皿中，于80℃干燥箱中干燥40分钟后，冷却，称重。测定熔点。思考题：1． 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什么这样做？在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是：滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次。因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性，并且阿司匹林易溶于水，若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液。从而使得产量降低。2. 在该反应过程中可能发生的副反应和生成的副产物有哪些?本实验中可能产生的①副产物有：乙酰水杨酸酐，水杨酸，乙酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯。②可能的副反应：原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯，与原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯。三者不溶于碳酸钠，药典规定应检查碳酸钠中的不溶物

苯酚与足量氢气发生加成反应环己醇，则D为 ， 发生消去反应生成E，E为 ，与溴发生加成反应生成C 6 H 10 Br 2 ，C 6 H 10 Br 2 发生消去反应生成F，F为 ， 发生加聚反应生成 ，水杨酸为 ， 与 发生酯化反应生成C，C为 ，由题给信息可知B为 ，水杨酸发生缩聚反应生成G，则G为 ，则 （1）由以上分析可知，C的结构简式为 ，故答案为： ； （2）反应②为水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，方程式为 ， 故答案为： ； （3）G的结构简式为 ，故答案为： ； （4）反应⑧为 的加聚反应，方程式为 ，故答案为： ； （5）反应④为苯酚与足量氢气发生加成反应环己醇D为 ；反应⑦C 6 H 10 Br 2 在强碱醇溶液中发生消去反应生成 ， 故答案为：加成反应；消去反应； （6） 中含有酚羟基，可与氯化铁反应生成紫色物质，故答案为：a．

谁能给出阿司匹林的合成方程式，还有副反应C7H6O3 （水杨酸,2-羟基苯甲酸）+(CH3CO)20 （乙酸酐）C9H8O4（乙酰水杨酸,阿司匹林）因为是将酚羟基乙酰化,所以不能像醇的酯化一样用酸反应,应该用酸酐.

水杨酸10g 乙酸酐25.0ml加入500ml锥形瓶中，加浓硫酸25滴（约1.5ml）后旋摇，在蒸气浴上加热至85-90摄氏度后 持续10min 冷却至室温，就会结晶，晶体形成后，加250ml水,冰浴，结晶抽滤，冷水洗涤固体，既得粗品我昨天做的药物合成就是这个实验，效果非常好。浓硫酸是催化剂 将粗品放在150ml烧杯中 加入饱和碳酸氢钠水溶液125ML 搅拌至没有CO2放出 滤去副产物（聚乙酰水杨酸）。另取一150ml杯，放入17.5ml浓盐酸和50ml水 将滤液缓慢多次的倒入烧杯中，同时不断搅拌。阿司匹林析出，冰浴冷却 抽滤得第二步粗品。将粗品放入25ml烧杯中 加少量的乙酸乙酯（不超过15ml 在蒸气浴上不断加入至固体溶解，冷却至室温，冰浴冷却 得精品 抽滤之 实验完成。 slooloo为你解答 固体碳酸钠、固体氢氧化钾、硫酸氢钠 碘单质也不错 但这些我都没坐过

实验用浓硫酸作催化剂由水杨酸与乙酰干合成阿司匹林（乙酰水杨酸）并用返滴定法检测所制备阿司匹林（乙酰水杨酸）的纯度及产率。

实验原理：阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。表1 主要试剂和产品的物理常数名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚水杨酸 138 158(s) 微 易 易醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热 溶 微四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol），再加10滴浓硫酸，充分摇动。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。乙酰水杨酸其它制备方法在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣(为何物?)。 先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。

因为酚羟基的活性比氨基弱，所以合成阿司匹林需要用活性高的酰化试剂，而扑热息痛用醋酸

好像是什么柯尔伯－施密特反应。在一般的大学有机化学教材上都能查到的。

首先把苯与硫酸反应，变成苯磺酸，然后与熔融碱共热变成苯酚；（磺化碱熔法制备苯酚）接着把苯酚与三氯甲烷和烧碱一起混合加热，反应完成后酸化会得到邻羟基苯甲醛；（瑞穆蒂曼反应）然后用BF3/H2O2和邻羟基苯甲醛反应能得到较高产率的邻羟基苯甲酸；（拜耶尔维里格氧化）最后可以用邻羟基苯甲酸和乙酸反应制得乙酰水杨酸，即阿司匹林。（酯的制备反应）

　　如果快速冷却，就会在短时间内析出大量微小晶体，形成胶状沉淀，不利于过滤。自然冷却的过程缓慢结晶，可以得到外形美观的大晶体，也有利于过滤。

实验一微波方法合成阿司匹林一实验目的uf0d8 1.了解阿司匹灵的药效。uf0d82. 通过阿司匹灵的制备，掌握酚酯制备的原理和方法。uf0d8 3.利用酚的性质检验产品的纯度。uf0d84. 了解微波在有机合成上的应用二实验原理乙酰水杨酸又称阿司匹灵，具有镇痛、退热和抗风湿病等作用。广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病，近年来还不断发现它的新用途，它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。二实验原理反应式高聚副产物形成三实验步骤及注意事项（1） 将1.0g（7mmol）水杨酸、25 mg氢氧化钠和1.4ml（14mmol)乙酸酐，摇匀。置于干燥的25mL锥形瓶中。（2）加入沸石，放入微波炉中，在微波功率495W下，微波辐射20s，稍冷。（3）在搅拌下，慢慢加入稀盐酸至pH＝3～4。（4）用冰水冷却。（5）抽滤，用少量冰水洗涤。

是水杨酸和醋酐的酯化反应温度控制在90摄氏度以下，常压,磷酸作催化剂。酯化反应△(C6H4)(COOH)OH+(CH3CO)20=====(C6H4)(COOH)0COCH3+CH3COOH

合成阿司匹林的化学反应方程式：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料：阿司匹林研究新进展：干细胞治疗与低剂量阿司匹林可显著提高牙齿 的矿化作用，增加形成牙本 质的基因表达，修复龋齿， 坚固牙结构。目前龋齿治疗以补牙为主，是使用某种与天然牙齿结构完全不一样的合成材料对受损牙齿进行填充修复。患者一生中往往还需多次对其修复。最新研究发现，阿司匹林本身的抗炎镇痛作用就有助于控制牙神经炎，促使牙齿自然修复。阿司匹林还可提供一种全新 的替代方法恢复龋齿。下一 步研究人员将研发一种合适 的方法通过临床试验测试阿司匹林修复牙齿的有效性。参考资料：百度百科-阿司匹林参考资料：人民网-阿司匹林可修复龋齿

合成阿司匹林的化学反应方程式：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料：阿司匹林研究新进展：干细胞治疗与低剂量阿司匹林可显著提高牙齿 的矿化作用，增加形成牙本 质的基因表达，修复龋齿， 坚固牙结构。目前龋齿治疗以补牙为主，是使用某种与天然牙齿结构完全不一样的合成材料对受损牙齿进行填充修复。患者一生中往往还需多次对其修复。最新研究发现，阿司匹林本身的抗炎镇痛作用就有助于控制牙神经炎，促使牙齿自然修复。阿司匹林还可提供一种全新 的替代方法恢复龋齿。下一 步研究人员将研发一种合适 的方法通过临床试验测试阿司匹林修复牙齿的有效性。参考资料：百度百科-阿司匹林参考资料：人民网-阿司匹林可修复龋齿

合成阿司匹林的化学反应方程式：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料：阿司匹林研究新进展：干细胞治疗与低剂量阿司匹林可显著提高牙齿 的矿化作用，增加形成牙本 质的基因表达，修复龋齿， 坚固牙结构。目前龋齿治疗以补牙为主，是使用某种与天然牙齿结构完全不一样的合成材料对受损牙齿进行填充修复。患者一生中往往还需多次对其修复。最新研究发现，阿司匹林本身的抗炎镇痛作用就有助于控制牙神经炎，促使牙齿自然修复。阿司匹林还可提供一种全新 的替代方法恢复龋齿。下一 步研究人员将研发一种合适 的方法通过临床试验测试阿司匹林修复牙齿的有效性。参考资料：百度百科-阿司匹林参考资料：人民网-阿司匹林可修复龋齿

浓硫酸起催化作用.阿司匹林学名乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐合成的,而水杨酸形成分子内氢键,会阻碍酚羟基酰化作用,水杨酸与酸酐直接作用需加热至150~160摄氏度,才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸（或磷酸）则可破坏氢键,使酰化作用在较低温度下即可进行,同时大大减少副产物!

如图

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。/iknow-pic.cdn.bcebos.com/d000baa1cd11728ba997737dc6fcc3cec3fd2c33"target="_blank"title="点击查看大图"class="ikqb_img_alink">/iknow-pic.cdn.bcebos.com/d000baa1cd11728ba997737dc6fcc3cec3fd2c33?x-bce-process=image%2Fresize%2Cm_lfit%2Cw_600%2Ch_800%2Climit_1%2Fquality%2Cq_85%2Fformat%2Cf_auto"esrc="https://iknow-pic.cdn.bcebos.com/d000baa1cd11728ba997737dc6fcc3cec3fd2c33"/>扩展资料：阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛。同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平，故也用于感冒、流感等退热。该品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。阿司匹林的研发历史：早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸，（乙酰化的水杨酸）但没能引起人们的重视。1897年德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好。在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。阿司匹林于1898年上市，发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。根据文献记载，阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。参考资料来源：/baike.baidu.com/item/%E9%98%BF%E5%8F%B8%E5%8C%B9%E6%9E%97/15777?fr=aladdin#7"target="_blank"title="百度百科-阿司匹林">百度百科-阿司匹林

不可以不加浓硫酸，因为水杨酸形成分子内氢键会阻碍酚羟基酰化作用，水杨酸与酸酐直接作用需加热至150~160摄氏度，才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸）则可破坏氢键，使酰化作用在较低温度下即可进行，因此必须加浓硫酸。阿司匹林由水杨酸和乙酸酐合成的，乙酰水杨酸的合成要发生一个酯化反应，在此反应中浓硫酸作为催化剂和吸水剂。扩展资料注意事项注意：应与食物同服或用水冲服，以减少对胃肠的刺激.阿司匹林和酒不能同时吃。酒的主要成分酒精在肝脏乙醇脱氢酶作用下变成乙醛，再在乙醛脱氢酶作用下变成乙酸，进而生成二氧化碳和水。阿司匹林会降低乙醛脱氢酶活性，阻止乙醛氧化为乙酸，导致体内乙醛堆积，使全身疼痛症状加重，并导致肝损伤。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.

水杨酸分子之间会发生缩合反应,生成水杨酰水杨酸。

阿司匹林活沉反应浓硫酸的作用

阿司匹林化学式C9H8O4，结构式CH3COOC6H4COOH。阿司匹林（Aspirin，乙酰水杨酸）是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸，（乙酰化的水杨酸）但没能引起人们的重视。1897年德国化学家费利克斯霍夫曼又进行了合成。在1897年，费利克斯霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司知名的化学家阿图尔艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化。阿司匹林注意事项：手术前一周应停用，避免凝血功能障碍，造成出血不止。饮酒后不宜用，因为能加剧胃粘膜屏障损伤，从而导致胃出血。潮解后不宜用，阿司匹林遇潮分解成水杨酸与醋酸，服后可造成不良反应。凝血功能障碍者避免使用，如严重肝损害、低凝血酶原血症、维生素K缺乏者。溃疡病人不宜使用。哮喘病人应避免使用，有部分哮喘患者可在服用阿司匹林后出现过敏反应，如荨麻疹、喉头水肿、哮喘大发作。阿司匹林要注意不可与这些药物同时服用，降糖灵、优降糖及氯磺丙脲等药物不宜与阿司匹林合用，二者合用会引起低血糖昏迷。消胆胺不宜与阿司匹林合用，否则会形成复合物妨碍药物吸收。维生素，阿司匹林能减少维生素C在肠内吸收，促其排泄，降低疗效；维生素B1能促进阿司匹林分解，加重对胃黏膜的刺激。

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.

不行的。浓硫酸的作用是催化剂,和脱水剂。如果用稀硫酸，含大量的水，会使反应很难进行的。

实验一阿司匹林的合成实验二扑炎痛的合成实验三水杨酰苯胺的合成实验四阿司匹林铝的合成实验五苯妥英锌的合成实验六苯妥英钠的合成实验七苯佐卡因的合成实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成实验九琥珀酸喘通的合成实验十磺胺醋酰钠的合成实验十一巴比妥的合成实验十二盐酸普鲁卡因的合成实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验十六氯霉素的合成实验十七氟哌酸的合成实验十八地巴唑的合成实验十九亚胺-154的合成的合成

副产物：水杨酸中有羟基，羧基，会发生脱水缩合。除去：可以加碳酸氢钠，使其生成钠盐，除去副产物，加入盐酸析出晶体。其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)。其反应实质是氢离子与碳酸氢根离子的反应。生成的是乙酰水杨酸纳，二氧化碳，和水乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液生成的乙酰水杨酸钠是一种易溶于水的有机盐。扩展资料：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.

阿司匹林的制备 实验原理 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 （阿司匹林） 水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物. 实验用品 仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃) 药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液 实验装置图 图4-3-2减压过滤装置 实验步骤 (1) 酰化 实验装置：普通回流装置 加料量： 水杨酸：4g 乙酸酐（新蒸馏）：10mL 浓硫酸：7滴 反应温度 ：75～80℃ 水浴温度 ：80～85℃ 反应时间 ：20min (2) 结晶、抽滤 实验装置：减压过滤装置 试剂用量： 蒸 馏 水：100mL 冰-水浴冷却 放置20min (3) 初步提纯 实验装置； 减压过滤装置 试剂用量： 饱和碳酸钠溶液：50mL 盐酸溶液：30mL 结晶析出：冰-水浴冷却 (4) 重结晶 实验装置； 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量：95%乙醇 适量水 (5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水. (2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成. (3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失. (4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物. 阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20). 早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸 酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视. 本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林. 阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去. 于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐. 稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤. 将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品 将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤. 将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.