氯离子含量测定方法

先滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液。

水中氯离子含量的测定：1.硝酸银滴定法原理：硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，指示剂反应到达终点。本法是测定氯化物的经典方法，适用于清洁水样的测定。操作简便，缺点是终点不明显，必须在有空白对照下滴定。当水中氯化物含量较高时，终点更难识别。对于有色的水样，要加氢氧化铝悬浮液处理后过滤除去，才可以进行滴定。2.硝酸汞滴定法原理：氯化物与硝酸汞生成离解度极小的氯化汞，滴定到达终点时，过量的硝酸汞与二苯卡巴腙生成紫色络合物。pH对硝酸汞滴定法影响较大，所以要把pH控制在3.0±0.2范围内。3.离子色谱法

1、进口化肥检验方法 氯离子的测定方法ZB G 20008—87本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。1 硝酸银滴定法适用范围：适用于复合肥等。方法提要：试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。试剂：1.3.1 硝酸(1+1)。1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。操作程序：1.4.1 试液制备称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。1.4.2 沉淀准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。1.4.3 滴定加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。结果计算：氯离子的百分含量按式(2)计算：氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；m── 滴定时所用的试样质量，g。2 氯离子选择性电极法适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。方法提要试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。仪器：2.3.1数字显示离子活度计。2.3.2 氯离子选择性电极。2.3.3 甘汞参比电极。2.3.4 玻璃pH电极。试剂：2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。操作程序：2.5.1 试液制备准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。2.5.2 标准曲线的绘制准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。结果计算：氯百分含量按式(3)计算：式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；m── 试样质量，g。注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。3 氯化银比浊法适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。方法提要：试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。3.3 试剂3.3.1 硝酸(比重1.42)。3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。操作程序：3.4.1 试液制备称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。3.4.2 比浊准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至约25mL,加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀,与标准级差同时进行比浊。3.4.3 标准系列的配制根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。结果计算：氯的百分含量按式(4)计算：…………………………………………(4)式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；m── 比浊时的试样质量，g。

氯离子的定量测定常用硝酸银进行滴定。滴定在中性溶液中进行，以铬酸钾为指示剂。通过消耗硝酸银溶液的体积即可计算氯离子浓度。在滴定过程中，银离子加入后先与氯离子生成白色的氯化银沉淀。当氯离子被消耗完后，稍过量的银离子与铬酸钾生成红棕色的铬酸银沉淀。所以出现红棕色即为滴定终点。

方法原理：利用分级反应原理以K2CrO4作指示剂用AgNO3标准溶液滴定CI-,反应为:Ag+ + CI- → AgCl↓(乳白色沉淀)。指示剂K2CrO4与AgNO3的反应为:2Ag+ + CrO2-4 → Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)。由于Ag2CrO4沉淀的溶解度大于AgCl,故Ag+先与CI-生成AgCl乳白色沉淀，然后与CrO42-生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示滴定终点。从80年代起，由于离子色谱法的兴起，解决了无机阴离子的仪器分析问题，方法快速而准确，但目前在国内还难以普及。常用的氯离子测定方法有AgNO3滴定法(莫尔法)、Hg(NO3)2滴定法和氯电极法，而氯电极法又可分为直接电位法和电位滴定法。对盐渍化土壤中的氯离子测定,AgNO3滴定法是可行的。该法适用于中性到微碱性(pH6.5~pH10.5)的待测液,这个pH范围与绝大多数盐渍土相一致。 并且，盐渍土中一般不含有对该法产生干扰的Pb2+、Ba2+、AsO43-、S2- 、CrO42-等离子。同时,从安全和防止环境污染考虑,AgNO3法较Hg(NO3)2法更安全些。试剂 ：1. AgNO3标准溶液[c(AgNO3)=0.02 mol u2022 L-1]:准确称取在105 ℃下烘干的AgNO3.398 g,溶于蒸馆水中并定容至1 L,摇匀保存于棕色瓶中。必要时以氯化钠标准溶液(试剂3)标定。2. K2CrO4指示剂[ρ(K2CrO4)=50g u2022 L-1]:称取K2CrO45g溶于少量蒸馏水中，加饱和的AgNO3溶液到出现红色沉淀，过滤后稀释至100mL。3. NaCl标准溶液[c(NaCl)=0.0200 mol u2022 L-1] :称取经105 ℃烘干的NaCl 1.169 g,加水溶解后定容至1 L。

自来水中氯离子含量的测定主要采用滴定法、分光光度法、离子色谱法、原子吸收法以及离子选择电极法等。其中离子色谱法和原子吸收法由于仪器设备较为复杂昂贵，不利于推广利用。离子选择电极法由于容易损坏失效，常常需要更换，增加其成本。滴定法受人为主观影响较大，其重现性和可靠性有待提高。分光光度法则由于其成本较低，灵敏度较高、重现性较好，比较适合自来水中氯离子含量的测定。但目前分光光度法采用的溶液大多采用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞，这些溶液都毒性强，对环境污染严重。自来水中氯离子含量过高的危害：如果自来水中的氯含量过高，那么不仅是饮用的时候会危害人体健康，洗手洗澡时都能通过皮肤危害人的健康。长期饮用氯含量高的水会导致心脏病、贫血、膀胱癌、直肠癌、肝癌和过敏等症状，如果孕妇长期喝的话，对胎儿心、肺的生长都会造成影响，还可能会引起新生儿的心律不齐以及肺部功能性障碍。洗菜、水果、谷物的时候，过量的氯会破坏食物中的维生素、矿物质等营养成分，严重影响人体吸收营养物质。

氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国相关规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。结构混凝土中氯离子含量的测试，对于结构安全性的评估起到很大的作用，同时为旧结构的改造和修补提供极具参考价值的依据。氯离子含量测定仪遵循《混凝土结构耐久性设计规范》、《海砂混凝土应用技术规范》、《水运工程混凝土试验规程》等相关标准制造，采用离子选择电极法，通过配备的专业软件及化学抗干扰试剂在室温下快速测定混凝土、砂石子、水泥、拌合水等无机材料的水溶性氯离子含量，从而达到防控混凝土钢筋发生过早腐蚀的目的。氯离子含量测定仪重量轻，机身小巧，便于用户携带，适合现场检测。RCT氯离子含量测定仪的工作原理是：将通过冲击钻或剖面磨削从混凝土中得到的粉末,或由新拌混凝土中取得的样品与不同剂量的RCT氯化物萃取液相混合,将标定过的氯电极浸入溶液中，测定出酸溶性或水溶性氯化物的含量，以其所占混凝土重量的百分比来表示。操作方法：1．粉状试样烘干，称重，备好待测；2．取定量试样用蒸馏水自然浸泡，用磁力搅拌器搅拌均匀；3．连接电极，主机和电脑，打开操作软件；4．通过软件，用标定溶液标定电极；5．试样溶液中加入电极稳定液，用标定完的电极测量，单个试样测试时间为2～3分钟；6．通过软件打印测量数据，导出或储存试验数据。

72.7.2.1 氯离子含量的测定(1)硝酸银容量法适用油气田水中氯离子含量在100mg/L以上，溴、碘离子合量为氯离子含量的1%以下时的氯离子含量的测定。试剂硝酸。硫酸铝钾溶液(10g/L)。碳酸钠溶液(0.5g/L)。硝酸银标准溶液(0.05mmol/L)。铬酸钾指示剂(0.07mol/L)。试样处理无色、透明、含盐度高的油气田水样，以适当稀释(稀释后的试样，氯离子含量应在500～3000mg/L)即可测定。如水中含有硫化氢、悬浮物或水样颜色较深时，则需用加硝酸使水样呈酸性，再煮沸至无硫化氢味;另外用硫酸铝钾脱色和消除悬浮物或用灼烧法脱色和消除悬浮物。测定量取一定体积油气田水样或经处理后的试样或滤液(试样中氯离子含量应在10～40mg)于锥形瓶中。加水使总体积为50～60mL，用(1+1)HNO3或0.5g/LNa2CO3溶液调节pH值至6.0～8.5，加1mL0.07mol/L铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴至生成淡橘红色悬浮物为终点，用同样方法作空白试验。按下两式分别计算氯离子的量浓度(mmol/L)和质量浓度(mg/L):岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(Cl-)为氯离子的量浓度，mmol/L;ρ(Cl-)为氯离子的质量浓度，mg/L;c(AgNO3)为硝酸银标准溶液浓度，mol/L;V1为滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V0为空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V为量取水样体积，mL;35.45为氯的摩尔质量数值，单位用g/mol。(2)离子色谱法适用于油气田水中氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。进样100μL时，最低检测浓度为:F-0.035mg/L、Cl-0.05mg/L、Br-0.2mg/L、SO42-0.3mg/L。试样处理量取1.0mL水样放入预处理柱中，除去阳离子、机械杂质和有机化合物。流出液收集于10mL瓶中，用水淋洗预处理柱，收集流出液直至刻度，摇匀，用于氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。若各组分含量太高，还需进一步稀释。色谱条件阴离子分析柱。抑制柱。洗脱液:碳酸钠溶液1.2～1.4mmol/L。洗脱液流速为1.0mL/min。记录器纸速为4mm/min。量程:氯离子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根离子5kΩ×50mV。校准曲线分别吸取适量的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子标准溶液配成4种离子的混合标准系列，含量为见表72.10。表72.10 氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子混合标准系列(ρB:mg/L)按色谱条件调好仪器，待基线稳定后，依次注入50μL不同含量的混合标准溶液，记录各离子的峰高(或峰面积)，并分别绘制各离子的浓度-峰高(或峰面积)校准曲线。试样测定与校准曲线相同条件下，注入50μL试液，记录器依次记录各离子的色谱峰。根据各离子的色谱峰高(或峰面积)从相应的标准曲线上求出水样中氟、氯、溴、硫酸根离子的含量，乘以稀释倍数，得原水样中含量(mg/L)。72.7.2.2 碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的测定适用于一般油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定，及水中共存的硼酸盐、硅酸盐、亚硫酸盐和磷酸盐等碱性物质干扰测定。不适用于高含硫化氢、铁离子、水样颜色较深和含有缓蚀剂的所谓特殊油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定。试剂盐酸标准溶液(0.05mol/L)需准确标定浓度。甲基橙指示剂(1g/L)。酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。分析步骤移取50～100mL刚开瓶塞的水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若水样出现红色，则用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚消失，所消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)，记作V1;再加3～4滴甲基橙指示剂，水样呈黄色，则继续用盐酸标准溶液滴至溶液由黄色突变为橙红色，所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(mL)，记作V2。若加酚酞指示剂后水样无色，则继续加甲基橙指示剂至水样呈黄色，用盐酸标准滴定溶液滴至橙红色为终点。表72.11 碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量关系当V1=0时，表明仅有重碳酸根，计算公式如下:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术当V1<V2时，表明有重碳酸根和碳酸根，无氢氧根，碳酸根计算公式如下:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术当V1=V2时，表明仅有碳酸根，用上述两公式计算其含量。当V1>V2时，表明有碳酸根和氢氧根，无重碳酸根，计算公式如下:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术当V2=0时，表明仅有氢氧根，计算公式如下:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(HCO-3)为重碳酸根的浓度，mmol/L;ρ(HCO-3)为重碳酸根的质量浓度，mg/L;c(CO2-3)为碳酸根的量浓度，mmol/L;ρ(CO2-3)为碳酸根的质量浓度，mg/L;ρ(OH-)为氢氧根的量浓度，mmol/L;ρ(OH-)为氢氧根的质量浓度，mg/L;c(HCl)为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;V1为加酚酞指示剂时，盐酸标准滴定溶液的耗量，mL;V2为加甲基橙指示剂时，盐酸标准滴定溶液的耗量，mL;61.0、60.01、17.01分别为HCO-3、CO2-3和OH-的摩尔质量数值，单位取g/mol。72.7.2.3 硫酸根含量测定(1)重量法适用于油气田水中含量为80～5000mg/L硫酸根的测定。试剂盐酸。氢氧化铵。氯化钡溶液(100g/L)。甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。试样制备移取一定体积水样(硫酸根含量应在20～150mg)于烧杯中，加2～3滴甲基红指示剂，加(1+1)HCl酸化样品。置烧杯于电炉上煮沸5min。搅拌下滴加(1+1)NH4OH，使溶液呈碱性，铁离子以氢氧化物沉淀。待沉淀完全后，趁热过滤，将杯中沉淀全部移至滤纸，用热水洗沉淀至滤液无氯离子，滤液和洗涤液一并收集在另一烧杯中。用水冲稀至120～150mL，用于硫酸根测定。分析步骤用除去铁离子的滤液测定硫酸根。向滤液中滴加(1+1)HCl使呈酸性，置烧杯于电炉上，煮沸。搅拌下滴加1mLBa(Cl)2溶液。煮沸3～5min。于大约60℃静置4h，用定量滤纸过滤。将烧杯中沉淀全部移至滤纸上，用热水洗沉淀至滤液无氯离子。将滤纸和沉淀放入已恒量的坩埚中，先在电炉上炭化至滤纸变白，最后将坩埚放入高温炉中，升温至800℃，保持30min。停止加热，待炉温降到400℃时取出坩埚，并在干燥器中冷却至室温、称量、再灼烧至恒量。按下式计算硫酸根含量:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:ρ(SO2-4)为氢氧根的质量浓度，mg/L;c(SO2-4)为氢氧根的量浓度，mmol/L;m1为坩埚质量，g;m2为坩埚加沉淀质量，g;V为试料体积，mL;0.4116为硫酸钡与硫酸根的换算因数;96.06为硫酸根的毫摩尔质量数值，单位用mg/mmol。(2)EDTA容量法适用于硫酸根含量大于10mg/L的油气田水的测定。试剂盐酸氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH=10称取27gNH4Cl溶于适量的水中，加197mLNH4OH，再用水冲稀至1L。EDTA标准溶液(0.0125mol/L)需准确标定浓度。钡、镁混合标准溶液ρ(Ba，Mg)=1.00mg/mL。铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。分析步骤移取一定体积水样(硫酸根含量0.5～7.5mg)于锥形瓶中，加水使总体积为50mL。加1滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl至溶液呈红色，再滴加1～2滴。将试样煮沸，趁热加入10.00mL钡、镁离子混合标准溶液，边加边摇动锥形瓶。将试液再次煮沸，并在近沸的温度下保持1h，取下静置冷却。加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。移取50mL蒸馏水于锥形瓶中，依次取10.00mL钡、镁混合标准溶液，10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。移取一定体积水样(硫酸根含量0.5～7.5mg)于锥形瓶中，加水使总体积为50mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液V3(mL)。按下式计算硫酸根的含量:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:ρ(SO2-4)为试液中硫酸根的质量浓度，mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度，mol/L;V为试液体积，mL;96.06为硫酸根的摩尔质量数值，单位取g/mol。72.7.2.4 镁、钙、锶、钡离子含量的测定适用于油气田水中镁、钙、锶、钡(锶、钡合量)含量的测定。(1)配位滴定法试剂氯化铵。盐酸。氢氧化铵。氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取27gNH4Cl溶于适量的水中，加197mLNH4OH，再用水冲稀至1L。硫酸钠溶液(50g/L)。EDTA标准溶液(0.0125mol/L)。氢氧化钠溶液(40g/L)。钙试剂指示剂称取0.5g钙试剂和硫酸钾于玛瑙乳钵中，仔细研磨，保存在干燥器中。铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。分析步骤A.除铁离子量取一定体积水样(钙含量应在100mg)于烧杯中，加水至总体积80mL，加0.3gNH4Cl，用(1+1)HCl调节至pH3～4。在电炉上煮沸，搅拌下滴加5～10mLNH4OH煮沸1min。趁热过滤，用热水洗沉淀至无氯离子。滤液和洗涤液一并收集在另一烧瓶中，置烧杯于电炉上，煮沸、逐尽氨，冷却至室温后，用(1+99)HCl调节至pH3～4。移入250mL容量瓶中，定容、摇匀。用于镁、钙、锶、钡离子总量的测定。B.镁、钙、锶、钡离子总量的测定移取一定体积滤液于锥形瓶中，加水至总体积80mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。C.镁、钙离子合量的测定移取一定体积滤液(钙含量应在40mg左右)于烧杯中，加水至120mL，置烧杯于电炉上，加热至微沸，搅拌下滴加10mL硫酸钠溶液，煮沸3～5min。于约60℃静置4h，将溶液和沉淀一并移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。放置数分钟后，在滤纸上干过滤，滤液已除去钡、锶离子，用于测定镁、钙合量。移取与测镁、钙、锶、钡离子总量的原水样体积相同的滤液于锥形瓶中，加水使总体积为80mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。D.钙离子的测定使用除去钡、锶离子得到的滤液测定钙离子含量。移取与测镁、钙离子合量的体积相同的滤液于锥形瓶中，加水至总体积80mL，加10mL40g/LNaOH溶液，加3mg钙试剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V3(mL)。按下列各式计算镁、钙、锶、钡的含量:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(Ca2+)为试样中Ca2+的量浓度，mmol/L;ρ(Ca2+)为试样中Ca2+的质量浓度，mg/L;c(Mg2+)为试样中Mg2+的量浓度，mmol/L;ρ(Mg2+)为试样中Mg2+的质量浓度，mg/L;c(Ba2++Sr2+)为试样中Ba2+和Sr2+的量浓度，mmol/L;ρ(Ba2+)为试样中Ba2+和Sr2+的质量浓度，以Ba计，mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度，mol/L;V1为测镁、钙、锶、钡离子合量时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V2为测镁、钙离子合量时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V3为测钙离子时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V为量取原水样体积，mL:40.08、24.305、137.34分别为钙、镁、钡离子的摩尔质量数值，单位取g/mol。(2)离子色谱法适用于油气田水中镁、钙、锶、钡离子含量的测定。进样100μL时，最低检测浓度为:Mg2+0.10mg/L、Ca2+0.20mg/L、Sr2+1.20mg/L、Ba2+2.00mg/L。A.镁、钙、锶离子的测定色谱条件洗脱液乙二胺(0.8mmol/L)与柠檬酸(1.0mmol/L)混合液。镁、钙、锶离子分析柱。记录器纸速4mm/min。洗脱液流速0.8mL/min。量程500Ω×10mV。校准曲线分别移取适量的镁、钙、锶标准溶液按表72.12配成3种元素的混合标准系列。表72.12 镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL混合标准系列溶液1～5，根据各离子浓度和记录的3种离子的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。试样测定按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的3种离子的峰高(或峰面积)，从相应的校准曲线上求出稀释水样中镁、钙、锶离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中各离子含量(mg/L)。B.钡离子的测定色谱条件洗脱液乙二胺硝酸盐溶液(2mmol/L，pH值5.9～6.1)。钡离子分析柱。记录器纸速4mm/min。洗脱液流速0.9mL/min。量程:200Ω×5mV。校准曲线移取适量的钡标准溶液配成钡离子标准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL钡离子标准系列溶液，根据钡离子浓度和记录的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。试样测定按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的钡离子的峰高(或峰面积)，从校准曲线上求出稀释水样中钡离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中钡离子含量(mg/L)。72.7.2.5 碘、溴离子含量的测定采用碘量法测定油气田水中含量大于5mg/L的碘离子及含量大于20mg/L的溴离子。试剂碘化钾。氯化钠。磷酸。硝酸。冰乙酸。饱和溴水。氢氧化钠溶液(40g/L)。碳酸锌悬浮液将10g碳酸锌溶于200mL水中，与100mL100g/LNaOH溶液混合。甲酸钠溶液(100g/L)。苯酚乙醇溶液(200g/L)将100g苯酚溶于100mL无水乙醇中，加水至500mL，摇匀。醋酸钠溶液(200g/L)。次氯酸钠溶液(200g/L)。硫代硫酸钠溶液标准溶液(30mmol/L)。甲基橙指示剂(1g/L)。淀粉指示剂(5g/L)水样处理量取一定体积水样于烧杯中，加两滴硝酸，放置1～2h后，加40g/LNaOH溶液至铁离子完全沉淀，加5～10mL碳酸锌悬浮液，在电炉上加热至微沸，冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，该滤液已除去硫化氢、铁离子、锰离子和有机物，用于碘、溴离子的测定。碘离子的测定量取一定体积上述处理的滤液(碘离子含量应在1～2mg)于碘量瓶中，加1～2滴甲基橙指示剂，加冰乙酸使溶液呈酸性，再加2～3mL饱和溴水，盖紧，放置10～15min。滴加甲酸钠溶液分解过剩溴，直至溴的颜色褪尽，再补加1mL苯酚乙醇溶液，用水沿瓶口冲洗两次。加8～10mLH3PO4、0.5gKI，盖紧，置于暗处，5min后用硫代硫酸钠溶液标准溶液滴至淡黄色时加1mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，消耗硫代硫酸钠标准溶液V1(mL)。同样方法作空白试验，空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0(mL)。碘、溴离子合量的测定量取一定体积上述处理的滤液(溴含量应在1～10mg)于碘量瓶中，加水稀释至50mL，加2mL冰乙酸，滴加40g/LNaOH溶液至沉淀生成为止。然后滴加冰乙酸至沉淀溶解。此时溶液的pH值为6.0～6.5。加5mL200g/LNaAc溶液，如有沉淀出现，则应补加冰乙酸使沉淀完全溶解。在电炉上煮沸2～3min后，在冷水中将试液冷却至室温。加0.5gKI(此时试液应无色，否则应重做)。再加20mL(1+1)HCl，加入10mL次氯酸钠溶液，放置10～15min。盖严，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色褪尽为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V2(mL)。同样方法作空白试验(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V3(mL)。按下式计算水样中碘、溴离子含量:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:ρ(I-)为原水样中碘离子的质量浓度，mg/L;ρ(Br-)为原水样中溴离子的质量浓度，mg/L;c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;V0为测碘空白时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V1为测碘时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V2为测碘、溴离子合量时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V3为测碘、溴离子合量空白时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V"为测碘离子时，量取水样体积，mL;V″为测碘、溴离子合量时，量取水样体积，mL;21.15、13.32分别为1/6I与1/6Br的摩尔质量数值，单位取g/mol。72.7.2.6 硼含量的测定适用于油气田水中含量大于10mg/L无机硼的测定。试剂甘露醇。盐酸。氯化钡溶液(100g/L)。饱和氢氧化钡溶液。氢氧化钠标准溶液(0.05mmol/L)需准确标定。酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。试样处理量取100mL含硼水样于烧杯中，加两滴甲基红指示剂，加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、搅拌下滴加5～10mLBaCl2溶液，硼酸盐转化为硼酸，硫酸根以钡盐沉淀下来，二氧化碳、硫化氢则以气态逸出。再加氢氧化钡溶液使呈碱性，煮沸，以除去铵、铁、铝离子。冷却后移入250mL容量瓶中，定容、摇匀，干过滤于锥形瓶中，用于硼的测定。硼的测定量取一定体积滤液(硼含量应在2～10mg)于碘量瓶中。加两滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl使呈酸性，煮沸10min逐尽二氧化碳并分解硼酸盐，立即置于冷水中冷却。从滴定管逐滴加入氢氧化钠标准溶液调节试样溶液的pH值，至溶液由红色刚变为黄色为止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇，再加2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液继续滴定至溶液变为红色。再加少许甘露醇，若溶液的红色消失，则应补滴氢氧化钠标准溶液，直至红色不消失为终点。消耗氢氧化钠标准溶液体积V1(mL)。以同样方式做空白试验，消耗氢氧化钠标准溶液体积为V0(mL)。按下式计算试样中硼的质量浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:ρ(B)为试样中硼的质量浓度，mg/L;c为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L;V1为测定硼时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积(不包括调节pH值时的耗量)，mL;V0为空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V为量取水样体积，mL;10.81为硼的摩尔质量数值，单位取g/mol。72.7.2.7 钠、钾、锂、铵离子含量的测定(离子色谱法)油气田水中以钠(钠+钾)、镁、钙、钡(钡+锶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中钡和硫酸根离子不能共存于同一水体中)等离子为主。根据溶液电中性原理，所有阴离子带负电荷的总和，应等于所有阳离子带正电荷的总和。当测出除钠离子外的其他5种离子的含量，即可计算出钠离子(包括锂、铵、钾及许多未被测定的阳离子)的含量:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术也可采用离子色谱法等其他方法直接测定钠、钾、锂、铵离子。离子色谱法适用于油气田水中锂、钠、铵、钾离子的测定。进样100μL时，测定限分别为:Li-0.01mg/L、Na-0.03mg/L、NH-40.05mg/L、K-0.20mg/L。色谱条件洗脱液硝酸溶液2.8mmol/L。记录器纸速4mm/min。洗脱液流速0.5mL/min。分析柱锂、钠、铵、钾离子的分析柱。量程锂、铵、钾离子100Ω×5mV，钠离子100Ω×50mV。校准曲线移取适量锂、铵、钾标准溶液按表72.13配成锂、铵、钾混合标准系列。表72.13 镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)移取适量的钠标准溶液配成钠离子标准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL锂、铵、钾混合标准系列溶液和钠离子的标准溶液系列。根据各离子浓度和记录的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。分析步骤按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的3种离子的峰高(或峰面积)，从相应的校准曲线上求出稀释水样中锂、铵、钾、钠离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中各离子含量(mg/L)。72.7.2.8 电感耦合等离子体发射光谱法测定油气田水中钠、钾、钙、镁等阳离子方法提要油气田水经适当稀释、酸化后，直接用ICP-AES法测定钠、钾、钙、镁、锂、铷、锶、钡、硼、硫等元素。以Sc为内标补偿高盐试样的基体效应。仪器电感耦合等离子体发射光谱仪。试剂盐酸。各元素标准储备溶液配制见表72.14。表72.14 各元素标准储备溶液由以上标准储备溶液配制组合标准溶液，见表72.15。表72.15 组合标准溶液岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术Sc内标元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc2O3(光谱纯)配制，测定时通过三通在线引入。分析步骤取适量油气田水，用(5+95)HCl稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于5g/L为宜。以IRIS-INTREPID型ICP-AES为例的仪器工作参数见表72.16。表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作参数各元素分析谱线波长见表72.17。表72.17 各元素分析谱线波长点燃等离子炬，稳定30min以上。以(5+95)HCl为低点，组合标准溶液为高点建立校准曲线，然后分析试样。校准和分析过程中，通过三通在线引入Sc内标溶液，以补偿较高含量的Na造成的基体效应。由计算机根据取样量和稀释倍数，给出分析结果。72.7.2.9 电感耦合等离子体质谱法测定油气田水中痕量元素方法提要油气田水经适当稀释、酸化后，直接用ICP-MS法测定锂、铷、铯、锶、钡、硼、溴、碘、锗、砷、铜、铅、锌、铀等元素。仪器电感耦合等离子体质谱仪。试剂纯化水经纯化水系统处理达到18MΩ·cm-1。硝酸BVIII级。单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。组合标准储备溶液ρ(B)=20.0μg/mL，见表72.18。表72.18 组合标准储备溶液由组合标准储备溶液稀释为ρ(B)=20.0ng/mL的组合标准工作溶液。内标溶液ρ(Rh，Re)=20.0ng/mL。分析步骤取适量油气田水，用(2+98)HNO3稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于1g/L为宜，当盐样纯度较高时，其水不溶物滤液稀释10～20倍即可。以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数及选用测定同位素见表72.19(表72.20)。表72.19 ICP-MS工作参数(以TJAPQ-ExCell型为例)表72.20 选用同位素、内标点燃等离子体，稳定15min后，用仪器调试溶液进行参数调试，达到铟(1ng/mL)的计数率大于20000s-1。用高纯水和20ng/mL组合标准溶液进行校准。以高纯水为低点，以组合标准溶液为高点，得到各元素的两点标准化直线，然后对试样溶液进行测定。在整个测定过程中，始终通过三通和多道蠕动泵将内标溶液与试样溶液及空白、标准溶液进行在线混合后引入仪器，计算机监测内标元素计数率

可以用硝酸银定量滴定AgNO3+Cl-=AgCl!+NO3-

氯离子的测定国家标准如下：法律分析：⑴不锈钢管道：不锈钢管道试验用水氯离子含量强制性要求小于50ppm（TSG D0001-2009）而规范为25ppm（GB 50235-2010）为建议性的。当氯离子含量要大于25ppm，不锈钢会发生应力腐蚀、孔蚀、晶间腐蚀。⑵尿素循环水：氯离子的控制范围是有补充水中的氯离子含量以及水的循环倍数决定的。假如说补充水氯离子为10ppm,循环水浓缩3倍,那么循环水氯离子应小于30ppm。循环水氯离子大于30ppm就说明循环水浓缩倍数大于3倍，系统有可能结垢。循环水氯离子小于30ppm就说明循环水浓缩倍数小于3倍，造成水资源浪费。⑶锅炉水：在GB/T1576-2008《工业锅炉水百质》标准中对氯离子没有要求，一般锅水的氯控制小于400mg/L,给水度小于30mg/L即可。炉水氯离子应该问不超过给水20倍为宜。氯低可容相应减少排污量。通常氯离子指标是用来衡量锅炉水中电解质浓度累积的情形（Cl-在蒸汽中不反应，不沉积）。比如，起初新鲜加入锅炉里的水里含有Cl- 10 ppm，运转了一段时间后发抄现 Cl- 含量变成了100 ppm。由此，可以表明锅炉水的电解质化学成分增增大了十倍。为了避免发生电解质累积，要不断地加新鲜水以维持，控制锅炉里氯离子指标。间接控制溶解固形物的含量，锅内加药处理000mg/L ，锅外化学处理00mg/L。⑷饮用水：CJ3020-1993生活饮用水水源水质标准中没有对氯离子含量做要求，只是规定了氯化物含氯要求50mg/L。经检验自来水中氯离子含氯通常在50mg/L左右，地表水50-100mg/L，靠近海的区域会有上千不等的氯离子含氯。

氯离子含量测定仪。

氯离子含量国标测定方法是比色法。测定步骤：1、工具/原料：AgNo3溶液，稀HNO3。2、原理：Ag++Cl-=AgCl(沉淀)。3、在被检测的溶液中先加入稀的稀HNO3溶液，排除离子的干扰，如OH-碳酸根等。4、再滴加硝酸银溶液。5、判断A，有白色沉淀，则溶液中有氯离子。6、判断B，无白色沉淀，则溶液中没有氯离子。以生成有色化合物的显色反应为基础，比色分析对显色反应的基本要求是：反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件，是比色分析的关键。氯离子测定和余氯的作用：取少量待测液于试管中，向试管滴加经过稀硝酸酸化的AgNO3溶液，如产生白色不溶于硝酸的沉淀则说明水中有Cl-。余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式：1、总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。2、游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。3、化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有三致作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。

以高中的知识可以是硝酸银滴定

准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热。试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。试剂：1.3.1硝酸（1+1）。1.3.2硝酸银溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：称取17克硝酸银溶解于水中，稀释至1L。1.3.3氯标准溶液（1mg/mol）：准确称取1.6487克经270～300摄氏度烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）。1.3.4硫氰酸铵标准溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：称取7.6克硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。按下法标定其浓度：准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2毫升高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

水中氯离子含量的测定如下：1、硝酸银滴定法原理：硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，指示剂反应到达终点。本法是测定氯化物的经典方法，适用于清洁水样的测定。操作简便，缺点是终点不明显，必须在有空白对照下滴定。当水中氯化物含量较高时，终点更难识别。对于有色的水样，要加氢氧化铝悬浮液处理后过滤除去，才可以进行滴定。2、硝酸汞滴定法原理：氯化物与硝酸汞生成离解度极小的氯化汞，滴定到达终点时，过量的硝酸汞与二苯卡巴腙生成紫色络合物。pH对硝酸汞滴定法影响较大，所以要把pH控制在3点0±0点2范围内。水中氯离子去除方法加氯离子去除剂：该药剂能够去除水中的游离氯离子（并非所有氯离子），去除掉余氯的强氧化性，从而消除余氯强氧化性带来的危害。当水体中含有一定量的细菌或微生物，工艺冷却循环水等均需要进行杀菌处理，最主要、最廉价的杀菌剂次氯酸盐、氯气等含有效氯，处理后的水中会残留强氧化性的氯离子。用除氯离子交换器：软化器即为钠离子交换器，离子交换器分为钠离子交换器、阴阳床、混合床等种类。

　　硝酸银滴定法： 　　适用范围：适用于复合肥等。 　　方法提要： 　　试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。 　　试剂：1.3.1硝酸（1+1）。 　　1.3.2硝酸银溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：称取17克硝酸银溶解于水中，稀释至1L。 　　1.3.3氯标准溶液（1mg/mol）：准确称取1.6487克经270～300摄氏度烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）。 　　1.3.4硫氰酸铵标准溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：称取7.6克硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。 　　按下法标定其浓度：准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液（1.3.2），加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2毫升高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。

1、工具/原料：AgNo3溶液，稀HNO3。 2、原理：Ag++Cl-=AgCl(沉淀)。 3、在被检测的溶液中先加入稀的稀HNO3溶液，排除离子的干扰，如OH-碳酸根等。 4、再滴加硝酸银溶液。 5、判断A，有白色沉淀，则溶液中有氯离子。 6、判断B，无白色沉淀，则溶液中没有氯离子。

有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c*v*0.035 有效氯含量(%)=——————*100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 游离氯与总氯测定方法： CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。 活性氯测定方法： 使用活性氯试条。 余氯测定方法： 一、 方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。 2.（1+5）硫酸溶液。 3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。 标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V 式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。 5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。 6. 1%淀粉溶液。 7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml. 四、步骤 1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。 2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 计算： 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V 式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。

应该比较容易吧，你需要鉴定还是定量测定？鉴定：取少量矿粉加入水，取上层清液，滴几滴稀硝酸，再加入硝酸银溶液，有白色沉淀即可确定含有氯离子定量：取硝酸银标准液滴定，确定氯离子含量

加稀硝酸，无现象，再加硝酸银，产生白色沉淀，即有氯离子。检验氯离子的时候，可以用酸化的硝酸银溶液（其实，检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液）。氯离子和硝酸银溶液反应的时候，生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。 氯离子的作用 氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。 肾是调节血液中氯离子含量的器官。氯离子转运失调会导致一些病理学变化，最为人熟知的就是囊胞性纤维症，该病症由质膜上一个氯离子转运蛋白CFTR的突变导致。

加稀硝酸，无现象，再加硝酸银，产生白色沉淀，即有氯离子。检验氯离子的时候，可以用酸化的硝酸银溶液（其实，检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液）。氯离子和硝酸银溶液反应的时候，生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。如果溶液中有碳酸根离子，检验氯离子的时候就会受到干扰。因为碳酸银的固体是浅黄色，但在水中出现少量沉淀时也呈白色。所以，我们检验氯离子的时候，先用硝酸把要检验的溶液酸化，然后再加入硝酸银溶液，如果出现了白色沉淀，说明溶液里含有氯离子。扩展资料：氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。肾是调节血液中氯离子含量的器官。氯离子转运失调会导致一些病理学变化，最为人熟知的就是囊胞性纤维症，该病症由质膜上一个氯离子转运蛋白CFTR的突变导致。参考资料：百度百科-氯离子

要测氯离子的浓度总共有三种：1、硝酸银滴定适用范围：适用于复合肥等。方式提要：试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。2、氯离子选择性电极适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。方式提要：试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。3、氯化银比浊适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。方式提要：试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。扩展资料混凝土试样应在混凝土浇筑地点随机抽取，取样频率应符合下列规定：1、每100盘，但不超过100的同配合比的混凝土，取样次数不得少于一次；2、每一工作班拌制的同配合比的混凝土不足100盘时其取样次数不得少于一次。注：预拌混凝土应在预拌混凝土厂内按上述规定取样。混凝土运到施工现场后，尚应按本条的规定抽样检验。每组三个试件应在同一盘混凝土中取样制作。其强度代表值的确定，应符合下列规定：1、取三个试件强度的算术平均值作为每组试件的强度代表值；2、当一组试件中强度的最大值或最小值与中间值之差超过中间值的15%时，取中间值作为该组试件的强度代表值；3、当一组试件中强度的最大值和最小值与中间值之差均超过中间值的15%时，该组试件的强度不应作为评定的依据。当采用非标准尺寸试件时，应将其抗压强度折算为标准试件抗压强度。折算系数按下列规定采用：1、对边长为100mm的立方体试件取0.95；2、对边长为200mm的立方体试件取1.05。参考资料来源：百度百科-氯离子参考资料来源：百度百科-混凝土试块评定

1,取少量待测试液放入试管中2,取少量HNO3溶液滴入试管3,将少将AgNO3溶液滴入试管中,震荡.若有白色沉淀产生,则证明此溶液中含氯离子方程式（若待测液为HCl溶液）：HCl+AgNO3=AgCl（沉淀）+HNO3注：也可以将步骤2放到最后做.若白色沉淀完全消失,则该溶液中不含氯离子.如：若待测液为碳酸钾,则加入AgNO3后同样出现白色沉淀：AgNO3+K2CO3=2KNO3+Ag2CO3(沉淀）经加稀硝酸检验后,白色沉淀消失：Ag2CO3+2HNO3=AgNO3+H2O=CO2

先加入硝酸酸化硝酸钡溶液，无明显现象，再加硝酸银溶液，生成白色沉淀。（Ag+）+(Cl-)=AgCl↓第一步可以排除硫酸根离子的干扰，第二步生成不溶于稀硝酸的白色沉淀氯化银。白色粉末。见光变紫并逐渐变黑。25℃时水中溶解度为1.93mg/L，盐酸能减少其在水中溶解度，溶于氨水、氰化钠、硫代硫酸钠、硝酸汞溶液。不溶于乙醇和稀盐酸。氯化银难溶于水，难溶于稀硝酸。因此在实验室中它常被用来测定样品氯化银的含银量。AgCl悬浊液中还是有银离子的，所以Zn可以与银离子反应，置换出银，所以AgCl悬浊液能和Zn反应：2AgCl+Zn=ZnCl2+2Ag硫化银的溶解度比氯化银还小，根据沉淀转化的原理，氯化银可以和硫离子反应生成硫化银：2AgCl+Na2S=Ag2S+2NaCl

加稀硝酸，无现象，再加硝酸银，产生白色沉淀，即有氯离子。检验氯离子的时候，可以用酸化的硝酸银溶液（其实，检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液）。氯离子和硝酸银溶液反应的时候，生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。扩展资料：注意事项：溶于水的有机药物，按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所合氯化物溶解，滤除不溶物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯化钠，再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上，则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为Cl后冉检查。参考资料来源：百度百科-氯离子

因为氯离子会腐蚀混凝土中的钢筋,氯离子含量过高会影响混凝土构件的安全性,所以要检测. 检测方法可以采用我国建材行业标准 JC／T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法. 此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯离子.氯化物以氯化氢形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10～15min（视含量而定）后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度),一般总体积20～30mL.在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定,终点为樱桃红色. 此方法的技术关键是： （1）酸分解试样,磷酸的沸点高,溶解矿物的能力强,在高温下分解试料的同时,使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来. （2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被蒸出.用0.1mol/L硝酸做吸收液,可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发. 此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定.对于硬化混凝土,则需先将混凝土磨细成粉后测定.

1,取少量待测试液放入试管中2,取少量HNO3溶液滴入试管3,将少将AgNO3溶液滴入试管中,震荡.若有白色沉淀产生,则证明此溶液中含氯离子方程式（若待测液为HCl溶液）：HCl+AgNO3=AgCl（沉淀）+HNO3注：也可以将步骤2放到最后做.若白色沉淀完全消失,则该溶液中不含氯离子氯离子（Cl）是广泛存在于自然界的氯的-1价离子，无色。氯离子是生物体内含量最丰富的阴离子，通过跨膜转运和离子通道参与机体多种生物功能。氯离子起着各种 生理学作用。许多 细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中，特殊 神经元里的氯离子可以调控 甘氨酸和 伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。肾是调节血液中氯离子含量的器官。氯离子转运失调会导致一些 病理学变化，最为人熟知的就是囊胞性纤维症，该病症由质膜上一个氯离子 转运蛋白CFTR的突变导致。

根据标准化协会的标准全名不记得了混凝土碱含量限制什么的你看了就明白了

硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。试剂硫酸。过氧化氢。氢氧化钠溶液(1mol/L)。氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。存放处应避免阳光照射。标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。重复标定3份。同时量取100mL水，进行双份空白滴定。按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度，mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值)，mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值)，mL。铬酸钾指示剂溶液(50g/L)称取50g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至生成明显的红色沉淀。静置12h后，过滤，并用水稀释至1000mL。操作步骤量取100mL水样，或取适量水样稀释至100mL。如果水样的颜色很深，加入3mLAl(OH)3悬浮液，搅匀，令其沉淀并过滤。如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入1mLH2O2，搅拌1min。pH7～10范围内的水样可直接滴定。若水样的pH不在此范围内，用0.5mol/LH2SO4或1mol/LNaOH溶液调至pH7～10。加入1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色为终点。同时滴定100mL纯水，确定试剂空白值。按下式计算海水中氯化物的含量:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:ρCl-为海水中氯化物的浓度，mg/L;c为硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L;V1为滴定水样消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL;V2为滴定空白消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL;V为量取水样的体积，mL。

莫尔法只能在中性或弱碱性溶液中进行,而福尔哈德法只能在酸性溶液 莫尔法主要用于测定氯化物中的Clˉ和溴化物中的Brˉ 莫尔法 在中性或弱碱性的含Cl试液中,加入指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,氯化银先沉淀,当砖红色的铬酸银沉淀生成时,表明Cl已被定量沉淀,指示终点已经到达.此法方便、准确,应用很广. 福尔哈德法 ①直接滴定法.在含Ag的酸性试液中,加NH4Fe（SO4）2为指示剂,以NH4SCN为滴定剂,先生成AgSCN白色沉淀,当红色的Fe（SCN）2+出现时,表示Ag+已被定量沉淀,终点已到达.此法主要用于测Ag+.②返滴定法.在含卤素离子的酸性溶液中,先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液,再加指示剂NH4Fe（SO4）2,以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+,直到出现红色为止.两种试剂用量之差即为卤素离子的量.此法的优点是选择性高,不受弱酸根离子的干扰.但用本法测Cl-时,宜加入硝基苯,将沉淀包住,以免部分的Cl-由沉淀转入溶液.

1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中氯含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量的测定。本方法检出限（3S）：5μg／s氯本方法测定范围：15μg／g～16000μg／g氯。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用盛有H2SO4（1+1）的扩散皿中于烘箱内分解，扩散逸出的氯用碳酸钠吸收。在酸性溶液中氯离子与硫氰酸汞中的汞（11）形成稳定的络合物。游离出来的硫氰根则与铁（Ⅲ）形成硫氰酸铁红色络合物，于460nm处测量其吸光度，在相应的工作曲线上查得氯量，间接测定试料中氯离子的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或亚沸蒸馏水。在空白试验（6.2）中，若已检测到所在环境及所用分析纯试剂中含有大于5μg／g的氯量，并确认已经影响试料中低量氯的测定，应净化环境及试剂。4.1 硝酸（ρ1.40g／mL）4.2 硫酸（ρ1.84g／mL）4.3 硝酸［c（HNO3）=4.2mol/L］取经加热冒烟并冷却后的硝酸（4.1）280mL，加入720mL水，摇匀，用时配制。4.4 硝酸（1+9）4.5 硫酸（1+1）用硫酸（4.2）经加热冒浓烟并冷却后取100mL，缓慢倒入100mL水中，摇匀，用时配制。4.6 碳酸钠溶液［ρ（Na2CO3）=83.3g/L］称取5g碳酸钠溶于40mL水中，再加20mL无水乙醇，摇匀，用时配制。4.7 硫氰酸汞溶液［ρ（Hg（CNS）2）=3.0g/L］称取0.3g硫氰酸汞（GR）溶于100mL无水乙醇中，充分搅拌，静置过夜后使用。4.8 硫酸高铁铵溶液[ρ（NH4Fe（S04））=30g/100mL]称取30g硫酸高铁铵溶于28mL硝酸（4.1）中，用水稀释至100mL。4.9 高锰酸钾溶液［ρ（KMnO4）=5g/L］称取0.5g高锰酸钾于100mL水中，摇匀备用。4.10 8-羟基喹啉溶液［ρ（C9H8NO）=5g/L］称取0.5g 8-羟基喹啉溶于10mL硝酸（1+9）（4.4），移入100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。4.11 氯标准溶液4.11.1 氯标准溶液Ⅰ［ρ（Cl）=1.000mg／mL］称取1.6484g经500℃灼烧10min，并在干燥器中冷却后的基准氯化钠于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11.2 氯标准溶液Ⅱ［ρ（Cl）=10μg／mL］移取5.0mL氯标准溶液Ⅰ（4.11.1）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器及材料5.1 751G分光光度计波长460nm，比色皿3cm。5.2 扩散皿将称量瓶（45mm×25mm）顶盖内壁用金刚砂磨成直径为30mm的毛玻璃圆斑，圆斑周围离外沿不少于2mm，制成吸收面。在称量瓶磨砂口涂上一层很薄的医用凡士林，以保证密封良好。6 分析步骤6.1 试料试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。试料量 称取0.1g～1.0g试料，精确至0.0002g。较合宜取样量见表1。表1 取样量6.2 空白试验随同试料分析全过程做双份空白试验。6.3 质量控制选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个，随同试料同时分析。6.4 测定6.4.1 当试料中溴含量小于20μg／g时，按以下步骤进行：先在扩散皿顶盖毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸钠溶液（4.6），于105℃烘箱内烘干。将试料（6.1）置于扩散皿中，加入3mL硫酸（4.5），立即盖紧，轻摇让试样与硫酸混匀，置于105℃烘箱内保温3h后，取出。将顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管中，用水稀释至15mL左右，加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，于751G分光光度计上，于波长460nm处，3cm比色皿测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的氯量。6.4.2 当试料中溴含量大于20μg／g时，按以下步骤进行：先在扩散皿顶盖毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸钠溶液（4.6），于105℃烘箱内烘干。将试料（6.1）置于扩散皿中，加入3mL硫酸（4.5），立即盖紧，轻摇让试样与硫酸混匀，置于105℃烘箱内保温3h后，取出。将顶盖上的碳酸钠用水洗入25mL比色管中，用水稀释至15mL左右，用硝酸（1+9）（4.4）将溶液调至含1mol／L硝酸，加入0.1mL高锰酸钾溶液（4.9）（保持粉红色），放置20min后，加入0.3mL 8-羟基喹啉溶液（4.10），加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，于751G分光光度计上，于波长460nm处，3cm比色皿测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的氯量。6.4.3 工作曲线的绘制 移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL、16.0mL氯标准溶液Ⅱ（4.11.2）于25mL比色管中，用水稀释至15mL左右，加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），摇匀。加入4.0mL硫酸高铁铵溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置20min后，于751G分光光度计上，于波长460nm处，3cm比色皿测量吸光度。以浓度（μg／mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注1：依据试料中氯的含量，可定容100mL，另分取部分溶液进行测定。注2：为了防止污染，所用器皿必须现用现洗。注3：硫氰酸汞溶液（4.7）必须澄清或过滤后方可使用。硫酸高铁铵溶液（4.8）配好需放置到室温后再定容摇匀方可使用。7 分析结果的计算按下式计算结果：区域地球化学勘查样品分析方法式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中氯的浓度，μg／mL；ρ0——从工作曲线上查得空白试验溶液中氯的浓度，μg／mL；V1——分取制备溶液的体积，mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。8 精密度氯量的精密度见表2。表2 精密度 〔w（Cl-），10-6〕附 录 A（资料性附录）A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据如表A.1。本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差；SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。表A.1 氯统计结果表附加说明本方法由中国地质调查局提出。本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。本方法由江西省地矿局实验测试中心负责起草。本方法主要起草人：陈金保、李艳娟。本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

1. 铬酸钾需要先滴加些硝酸银,至变色为止,充分静置后过滤备用.目的是使溶液成为铬酸银饱和溶液,可减少滴定误差.对其浓度要求不严格,大致浓度5%就行,没必要精确. 硝酸银浓度按方法给定的就好,到砖红色终点.硝酸银浓度太低的话终点变色不敏锐,不易准确判断终点；浓度太高则滴定误差较大.不过这个浓度也不必精确等于0.0100mol/L. 2. 太低也不正常,本实验方法也未必能达到如此精度.最好再仔细检查实验步骤,看是否有疏漏.自己也用氯化钠配个参比溶液,按实验步骤做做,以确认究竟是氯离子含量确实低呢,还是实验操作有问题. 3. 没有了,这个就是有效的方法.化学滴定都是用颜色判断滴定终点的

硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。试剂硫酸。过氧化氢。氢氧化钠溶液(1mol/L)。氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。存放处应避免阳光照射。标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。重复标定3份。同时量取100mL水，进行双份空白滴定。

硝酸银标准溶液滴定

可溶性氯化物中氯含量的测定如下：一、实验目的1．掌握硝酸银标准溶液的配制与标定方法。2．掌握测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。二、实验原理1．摩尔法测定Cl－时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂，以AgNO3标准溶液滴定Cl－，AgCl定量沉淀完全后，过量的1滴AgNO3溶液即与CrO42－生成砖红色的Ag2CrO4沉淀而指示终点:Ag++Cl－═AgCl↓（白色，Ksp=1．6×10－10）2Ag++CrO42－═Ag2CrO4↓（砖红色，Ksp=9．0×10－12）摩尔法应注意酸度和指示剂用量对滴定的影响。2．法扬司法采用荧光黄等吸附指示剂，计量点前，AgCl沉淀吸附Cl－带负电荷［（AgCl）Cl－］，而不吸附同样带负电荷的荧光黄阴离子，溶液显黄绿色;稍过计量点，溶液中Ag+过剩，沉淀吸附Ag+而带正电荷，同时吸附荧光黄阴离子［（AgCl）Ag+FL－］。这时，溶液由黄绿色变成淡红色，指示终点到达。法扬司法应注意溶液的酸度（荧光黄的Ka=10－7，故溶液的酸度应控制在pH=7～10），加入糊精或淀粉作保护胶体，操作时注意避光。三、仪器和药品1．仪器:称重瓶、分析天平、托盘天平、酸式滴定管（棕色，50ml）、锥形瓶（250ml）、量杯（100ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、容量瓶（棕色，250ml）、试剂瓶（棕色，500ml）。2．药品:0．1mol/LAgNO3、基准NaCl、5%K2CrO4指示剂、0．1%荧光黄溶液、0．1%糊精溶液、NH4Cl（C，P）、CaCO3。四、实验步骤1．0．1mol/LAgNO3标准溶液的标定准确称取基准NaCl 0．12～0．18g，加入50ml蒸馏水，溶解后，加入K2CrO4指示剂1ml，用AgNO3标准溶液滴定至溶液中呈现砖红色沉淀即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－1）。2．可溶性氯化物试液的准备准确称取氯化铵试样1．2～1．5g于小烧杯中，加水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中。3．可溶性氯化物中氯含量测定（法扬司法）准确移取上述氯化铵试液25．00ml，加10滴荧光黄指示剂与CaCO30．1g，10ml糊精溶液，摇匀后，用AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变成粉红色即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－2）。五、实验结果1．数据记录表17－1　AgNO3溶液浓度的标定表17－2　可溶性氯化物中氯含量测定2．计算公式六、实验讨论1．摩尔法测定氯离子时，对K2CrO4指示剂的用量有何要求?2．法扬司法中，应如何控制溶液的酸度?［注意事项］1．荧光黄指示剂配成淀粉溶液，是因为淀粉溶液有保护胶体的作用，可以减免AgCl沉淀的聚集，有利于吸附。2．指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入。溶液较稀时，须作指示剂的空白校正。3．沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。

初中高中是没有了，硝酸银检验要先酸化

先将植物磨成粉末或匀浆,称取20g置250mLQ锥形瓶内，加入200mL纯水，放沸水浴中30min，取出放冷倒入500mL量筒内，加入100g/L 氢氧化钾5.0mL混匀，再加入200g/L硫酸锌5.0mL,如果没有发生凝聚,适当增加氢氧化钾量,直至发生凝聚,并加纯水至500mL,充分混匀静止30min.用滤纸过滤,弃初滤液100mL,滤液收集烧杯内。如果有颜色， 连烧杯在电子天平上称好质量，记下质量。 用硫酸校pH至3 加入2-3g活性炭，煮沸3min，放冷。连烧杯在电子天平上加纯水使质量与前相同（不要忘记加上活性炭质量）。过滤取滤液备用。以下可用铬酸钾或试银灵为指示剂，用0.05mol/L硝酸银滴定。或用选择性电极法测氯离子计算 氯离子（mg/kg）= [V2 ×C×35.5×500/]/[m×V1×1000]m: 样品质量，gV2：消耗硝酸银的体积,mLV1: 滴定时取样品的量,mLC: 硝酸银的浓度,mol/L35.5:氯的克分子量500：样品定容体积，500mL1000：样品克换算成kg

不能紫外只能检验不饱和状况

一般氯离子测定是需要有专业的化学药剂和对比参照范本才可以进行的，这种专业的检测工具化学店里应该都有卖的。可以自己买试纸检测一下。要求精确就要动用设备了

有机硅中氢氧化钠溶液滴定法测氯离子含量的方法有很多种，一般在实验室里使用X光谱测试仪来测定其含量，而且工程中使用PH试纸来大致测试其含量，根据国际8898中相关规定来测定的。

3）用氧化剂处理时，可以选用的氧化剂有_C_原因不引入新的杂质A、KMnO4 B、K2Cr2O7 C、H2O2 D、KClO3（4）写出实验步骤⑤_____________________________________________加入K2CrO4指示剂（5）滴定时指示剂的浓度将会影响测定结果，试利用所学知识，计算锥形瓶中K2CrO4的浓度应该控制在 -------mol/L为宜。当[Cl-]=10^-5 mol/L [Ag+]=Ksp/[Cl-]=2.0×10^-10 /10^-5 =2.0×10^-5 mol/L[CrO42-]={Ksp/[Ag+]}^1/2={2.0×10^-12 /2.0×10^-5}^1/2=3.2*10^-4mol/L

可溶性氯化物中氯含量的测定如下：一、实验目的1．掌握硝酸银标准溶液的配制与标定方法。2．掌握测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。二、实验原理1．摩尔法测定Cl－时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂，以AgNO3标准溶液滴定Cl－，AgCl定量沉淀完全后，过量的1滴AgNO3溶液即与CrO42－生成砖红色的Ag2CrO4沉淀而指示终点:Ag++Cl－_AgCl↓（白色，Ksp=1．6×10－10）2Ag++CrO42－_Ag2CrO4↓（砖红色，Ksp=9．0×10－12）摩尔法应注意酸度和指示剂用量对滴定的影响。2．法扬司法采用荧光黄等吸附指示剂，计量点前，AgCl沉淀吸附Cl－带负电荷［（AgCl）Cl－］，而不吸附同样带负电荷的荧光黄阴离子，溶液显黄绿色;稍过计量点，溶液中Ag+过剩，沉淀吸附Ag+而带正电荷，同时吸附荧光黄阴离子［（AgCl）Ag+FL－］。这时，溶液由黄绿色变成淡红色，指示终点到达。法扬司法应注意溶液的酸度（荧光黄的Ka=10－7，故溶液的酸度应控制在pH=7～10），加入糊精或淀粉作保护胶体，操作时注意避光。三、仪器和药品1．仪器:称重瓶、分析天平、托盘天平、酸式滴定管（棕色，50ml）、锥形瓶（250ml）、量杯（100ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、容量瓶（棕色，250ml）、试剂瓶（棕色，500ml）。2．药品:0．1mol/LAgNO3、基准NaCl、5%K2CrO4指示剂、0．1%荧光黄溶液、0．1%糊精溶液、NH4Cl（C，P）、CaCO3。四、实验步骤1．0．1mol/LAgNO3标准溶液的标定准确称取基准NaCl 0．12～0．18g，加入50ml蒸馏水，溶解后，加入K2CrO4指示剂1ml，用AgNO3标准溶液滴定至溶液中呈现砖红色沉淀即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－1）。2．可溶性氯化物试液的准备准确称取氯化铵试样1．2～1．5g于小烧杯中，加水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中。3．可溶性氯化物中氯含量测定（法扬司法）准确移取上述氯化铵试液25．00ml，加10滴荧光黄指示剂与CaCO30．1g，10ml糊精溶液，摇匀后，用AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变成粉红色即为终点，平行测定3次，记录数据（表17－2）。五、实验结果1．数据记录表17－1　AgNO3溶液浓度的标定表17－2　可溶性氯化物中氯含量测定2．计算公式六、实验讨论1．摩尔法测定氯离子时，对K2CrO4指示剂的用量有何要求?2．法扬司法中，应如何控制溶液的酸度?［注意事项］1．荧光黄指示剂配成淀粉溶液，是因为淀粉溶液有保护胶体的作用，可以减免AgCl沉淀的聚集，有利于吸附。2．指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入。溶液较稀时，须作指示剂的空白校正。3．沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。

粗苯中的氯离子，如果是游离氯离子的话，可以采用硝酸银电位滴定。这是最常用的实验室测定氯离子的方式。很高兴能回答你的问题。

余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1． 总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2． 游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3． 化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法： 一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1. 应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2．原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 3．干扰影响 ⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。 ⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。 ⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。 ⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。 二、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 三、在线式电化学分析余氯仪（1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group）。 1． 应用范围 本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。 2． 原电池原理 在原电池中，通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。瓶中的电流与氯离子浓度的变化成一定比例。 原电池中的阴极为金属金。当溶液中存在次氯酸（或次氯酸离子）时，阴电极发生化学反应，产生氯离子。 HOCl + 2e- ←→ Cl- +OH- 阳极为金属铜，当电极发生反应时，氧化产物保留在阳极上。这时，磨蚀机（清洁球不断搅拌）会配合着去除金属表面的氧化产物。 原电池中的电流受pH值变化的影响大。在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定。因此，用pH缓冲液来稳定电流。如果以CO2为缓冲液，pH值可调到5.5-6.0。加KI时，反应生成的总游离碘相当于参加反应的总余氯，从而测定总余氯。 3． 干扰影响 ⑴.温度和pH值的变化将会影响仪器的准确度。因而采用热变电阻器补偿水样的温度变化和填加pH缓冲液来调整pH值以克服这两种因素的影响。 ⑵.没有迹象表明锰、铬、亚硝酸盐等的存在会产生干扰影响。

“氯离子的数量在25-50之间”是指百分含量？量取或称取（如果是求物质的量浓度用量取，求质量分数用称取）一定量的废水，先往废水中滴加硝酸，若有沉淀或气体生成，则继续滴加到无沉淀和气体生成，若有沉淀生成，则过滤。再往溶液里滴入过量的硝酸银直到无沉淀生成。过滤。烘干所得沉淀，测得沉淀质量即AgCl的质量，进而可以求出所取废水中所含的氯元素的质量和物质的量，也即氯离子的质量和物质的量。

1 范围 本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。 本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2 原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag+ + Cl- →AgCl 2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)3 试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水 3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L 3.2 过氧化氢(H2O2) 30% 3.3 乙醇(C2H5OH) 95% 3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L 3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L 3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。 3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。 3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白，各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定。1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-) 3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。4 仪器 4.1 锥形瓶250mL 4.2 滴定管25mL 棕色 4.3 吸管50mL 25mL5 试样制备 采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。6 操作步骤 6.1 干扰的排除若无以下各种干扰此节可省去 6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。 6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。 6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。6.2 测定 6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。 6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。 6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。

炼铜厂铜矿原料中氯离子含量的测定范围为0.050 %～3.00 %作为标准使用

自给自足、自暴自弃、自吹自擂、自高自大、自尊自大、自觉自愿、自卖自夸、自轻自贱、自生自灭、自说自话、自问自答、自言自语、自怨自艾、自珍自爱、自作自受

一、“令”：用在名词或形容词前表示对别人亲属的尊敬，有“美好”的意思。如： 令尊、令堂：对别人父母的尊称 令兄、令妹：对别人兄妹的敬称 令郎、令爱：对别人儿女的敬称 令阃：尊称别人的妻子 令亲：尊称别人的亲人 二、“惠”：敬辞，用于对方对自己的行动。如： 惠临、惠顾：指对方到自己这里来 惠存：请别人保存自己的赠品 三、“垂”：敬辞，用于别人对自己的行动。如： 垂问、垂询：指对方询问自己 垂念：指别人想念自己 四、“赐”：敬辞，指所受的礼物。如： 赐教：别人指教自己 赐膳：别人用饭食招待自己 赐复：请别人给自己回信 五、“请”：敬辞，用于希望对方做什么事。如： 请问：希望别人回答 请教：希望别人指教 六、“高”：敬辞，称别人的事物。如： 高见：指别人的见解 高论；别人见解高明的言论 高足：尊称别人的学生 高寿：用于问老人的年纪 高龄：用于称老人的年龄 高就：指人离开原来的职位就任较高的职位 七、“华”：敬辞，称跟对方有关的事物。如： 华翰：称别人的书信 华诞：别人的生日 华厦：别人的房屋 八、“贤”：称呼对方，多用于平辈或晚辈。如： 贤弟、贤侄等 九、“奉”敬辞，用于自己的行为涉及对方。如： 奉送：赠送 奉还：归还 奉劝：劝告 奉陪：陪同 常用敬辞 卫冕：指竞赛中保住上次获得的冠军称号。 ��惠赠：敬辞，指对方赠予（财物） ��惠允：敬辞，指对方允许自己做某事 ��家父：谦辞，对别人称自己的父亲 ��家母：谦辞，对别人称自己的母亲 ��驾临：敬辞，称对方到来 ��见教：客套话，指教（我），如“有何见教” ��见谅：客套话，表示请人谅解 ��借光：客套话，用于请别人给自己方便或向人询问 ��借重：指借用其他人的力量，多用做敬辞 ��金婚：欧洲风俗称结婚五十周年 ��金兰：可用做结拜为兄弟姐妹的代称，如“义结金兰” ��进见：前去会见，（多指见首长） ��进言：向人提意见（尊敬或客气的口气），如“向您进一言”、“大胆进言” ��晋见：即进见 ��觐见：（书）朝见（君主） ��垂问：敬辞，表示别人（多指长辈或上级）对自己的询问。 ��垂爱：（书）敬辞，称对方（多指长辈或上级）对自己的爱护（多用于书信） ��久违：客套话，好久没见 ��久仰：客套话，仰慕已久（初次见面时说） ��问鼎：指谋图夺取政权（中性词） ��伉丽：（书）夫妻，如伉丽之情 ��劳步：敬辞，用于谢别人来访 ��劳驾：客套话，用于请别人做事或让路 ��令爱（媛）：敬辞，称对方的女儿 ��令郎：敬辞，称对方的儿儿子 ��令亲：敬辞，称对方的亲戚 ��令堂：敬辞，称对方的母亲 ��令尊：敬辞，称对方的父亲 ��留步：客套话，用于主人送客时，客人请主人不要送出去 ��蒙尘：（书）蒙受灰尘，（指君主因战乱逃亡大外） ��名讳：旧时指尊长或所尊敬的人的名字。 ��内眷：指女眷 ��内人：对别人称自己的妻子 ��赏脸：客套话，用于请对方接受自己的要求或赠品 ��舍间：谦称自己的家，也称“舍下” ��舍亲：自己的亲戚。 ��台端：敬辞，旧时称对方，（多用于机关、团体等给个人的函件） ��台甫：敬辞，旧时用于问人的表字 ��台驾：敬辞，旧称对方 ��台鉴：旧时书信套语，用在开头的称呼之后，表示请对方看信。 ��泰山、泰水：岳父、岳母 ��托福：客套话，依赖别人的富气使自己幸运。 ��外舅：（书）岳父。 谦辞 谦辞，是人们日常交际和书信往来中必不可少的表示谦虚的言辞， “家”字一族。用于对别人称自己的辈分高或年纪大的亲戚。如家父、家尊、家严、家君：称父亲；家母、家慈：称母亲；家兄：称兄长；家姐：称姐姐；家叔：称叔叔。 “舍”字一族。用于对别人称自己的辈分低或年纪小的亲戚。如舍弟：称弟弟；舍妹：称妹妹；舍侄：称侄子；舍亲：称亲戚。 “小”字一族。谦称自己或与自己有关的人或事物。如小弟：男性在朋友或熟人之间的谦称自己；小儿：谦称自己的儿子；小女：谦称自己的女儿；小人：地位低的人自称；小生（多见于早期白话）：青年读书人自称；小可（多见于早期白话）：谦称自己；小店：谦称自己的商店。 “老”字一族。用于谦称自己或与自己有关的事物。如老粗：谦称自己没有文化；老朽：老年人谦称自己；老脸：年老人指自己的面子；老身：老年妇女谦称自己。 “敢”字一族。表示冒昧地请求别人。如敢问：用于问对方问题；敢请：用于请求对方做某事；敢烦：用于麻烦对方做某事。 “愚”字一族。用于自称的谦称。如愚兄：向比自己年轻的人称自己；愚见：称自己的见解。也可单独用“愚”谦称自己。 “拙”字一族。用于对别人趁自己的东西。如拙笔：谦称自己的文字或书画；拙著、拙作：谦称自己的文章；拙见：谦称自己的见解。 “敝”字一族。用于谦称自己或跟自己有关的事物。如敝人：谦称自己；敝姓：谦称自己的姓；敝处：谦称自己的房屋、处所；敝校：谦称自己所在的学校。 “鄙”字一族。用于谦称自己或跟自己有关的事物。如鄙人：谦称自己；鄙意：谦称自己的意见；鄙见：谦称自己的见解。 另外还有寒舍：谦称自己的家；犬子：称自己的儿子；笨鸟先飞：表示自己能力差，恐怕落后，比别人先行一步；抛砖引玉：谦称用自己粗浅的、不成熟的意见引出别人高明的、成熟的意见，等等。

1. 自什么自什么的四字词语 很多的额 【自暴自弃】暴：糟蹋、损害；弃：鄙弃。自己瞧不起自己，甘于落后或堕落。 【自吹自擂】擂：打鼓。自己吹喇叭，自己打鼓。比喻自我吹嘘。 【自吹自捧】自我吹嘘，自己捧场。 【自产自销】自己生产自己销售。 【自僝自僽】僝、僽：烦恼，埋怨。自寻烦恼，自相埋怨 【自动自觉】自己主动去做。 【自高自大】自以为了不起。 【自惊自怪】自己觉得又害怕又惊异 【自靖自献】自靖：各自图谋实行其志。指自谋献身于国事 【自觉自愿】自己觉悟而愿意。 【自给自足】给：供给。依靠自己的生产，满足自己的需要。 【自卖自夸】夸：夸赞。自己卖的东西自己夸好。比喻为自己吹嘘。 【自媒自炫】自我介绍，自我夸耀。 【自弃自暴】指自甘堕落，不求进取。 【自轻自贱】贱：藐视。自己看不起自己。多指自己降低身份。 【自说自话】独自决定，自己说了算。自言自语。 【自生自灭】自然地发生，生长，又自然地消灭。形容自然发展，无人过问。 【自私自利】私心很重，只为个人利益打算。 【自生自死】自然地发生，生长，又自然地消灭。形容自然发展，无人过问 【自受自作】受：承受。自己做了蠢事坏事，自己受累 【自始自终】从开始到末了。表示一贯到底。 【自炫自媒】自我夸耀，自作介绍。 【自暇自逸】暇：空闲，闲暇；逸：安乐，安闲。自己找空闲安逸 【自业自得】业：造作；得：获得，取得。佛家语，指自作自受。 【自言自语】自己一个人低声嘀咕。 【自怨自艾】怨：怨恨，悔恨；艾：割草，比喻改正错误。原意是悔恨自己的错误，自己改正。现在只指悔恨自己的错误。 【自由自在】形容没有约束，十分安闲随意。 【自繇自在】形容没有约束，安闲随意的样子 【自做自当】自己做了蠢事坏事，自己受累 【自作自受】自己做了蠢事坏事，自己倒霉。 2. 四个字以上的成语 九字成语 巧妇做不得，无面馎饦 冰冻三尺，非一日之寒 泥菩萨落水，自身难保 姜太公钓鱼，愿者上钩 千镒之裘，非一狐之白 司马昭之心，路人皆知 凡事预则立，不预则废 士别三日，当刮目相待 不以规矩，不能成方圆 七年之病求三年之艾十字成语 一朝权在手，便把令来行 工欲善其事，必先利其器 上无片瓦，下无立锥之地 天下本无事，庸人自扰之 少壮不努力，老大徒伤悲 只要功夫深，铁杵磨成针 瓜田不纳履，李下不整冠 民不惧死，奈何以死惧之 成人不自在，自在不成人 人在矮墙下，怎敢不低头 此地不留人，自有留人处 卧榻之侧，岂容他人鼾睡 知之为知之，不知为不知 救人一命，胜造七级浮屠 欲穷千里目，更上一层楼 祸兮福所倚，福兮祸所伏 路遥知马力，日久见人心 牡丹虽好，终须绿叶扶持 积财千万，不如薄技在身 三个臭皮匠，赛过诸葛亮 山上无老虎，猴子称大王十二字成语 只许州官放火，不许百姓点灯 既以其人之道，还制其人之身 忠臣不事二主，烈女不更二夫十四字成语 各人自扫门前雪，休管他人瓦上霜 勿以恶小而为之，勿以善小而不为 一寸光阴一寸金，寸金难买寸光阴 先天下之忧而忧，后天下之乐而乐六字的 一不做，二不休 牛头不对马嘴 远水不解近渴 一蟹不如一蟹 风马牛不相及 反其道而行之 驴唇不对马嘴 九牛二虎之力 可望而不可及 丁是丁，卯是卯 何其相似乃尔 万变不离其宗 东风压倒西风 井水不犯河水 前怕狼，后怕虎 百闻不如一见 无所不用其极 百思不得其解 真金不怕火炼 挂羊头，卖狗肉 五十步笑百步 敢怒而不敢言 不分青红皂白 有眼不识泰山 有过之，无不及 惶惶不可终日 不可同日而语 迅雷不及掩耳 不可同年而语 满招损，谦受益 不问青红皂白 如堕五里雾中 不登大雅之堂 太岁头上动土 吃一堑，长一智 远水不救近火 雷声大，雨点小 言必行，行必果 七字的 一寸光阴一寸金 英雄无用武之地 人心不足蛇吞象 人生七十古来稀 人怕出名猪怕壮 千里姻缘一线牵 人逢喜事精神爽 初生之犊不惧虎。 3. ABAC式的四字词语最好的 【ABAC】形式的成语共有867个： 无尤无怨、无缘无故、无怨无德、无昼无夜、无踪无影 武爵武任、勿怠勿忘、误打误撞、先圣先师、先知先觉 闲非闲是、闲是闲非、闲言闲语、涎脸涎皮、涎皮涎脸 涎言涎语、现世现报、相安相受、相反相成、相辅相成 相克相济、相切相磋、相亲相爱、相生相成、相生相克 相呴相济、相因相生、像模像样、像心像意、小恩小惠 小手小脚、谢天谢地、心上心下、新人新事、旋得旋失 旋生旋灭、学书学剑、询迁询谋、要死要活、一班一辈 一班一级、一板一眼、一悲一喜、一步一鬼、一步一趋 一草一木、一长一短、一倡一和、一唱一和、一朝一夕 一成一旅、一弛一张、一吹一唱、一搭一档、一箪一瓢 一旦一夕、一德一心、一点一滴、一分一毫、一根一板 一鼓一板、一还一报、一晦一明、一家一火、一家一计 一举一动、一口一声、一夔一契、一来一往、一鳞一爪 一龙一蛇、一龙一猪、一马一鞍、一模一样、一年一度 一喷一醒、一嚬一笑、一颦一笑、一琴一鹤、一丘一壑 一觞一咏、一生一代、一生一世、一式一样、一手一脚 一手一足、一丝一毫、一死一生、一天一地、一五一十 一夕一朝、一笑一颦、一心一德、一心一腹、一心一计 一心一力、一心一路、一心一意、一熏一莸、一薰一莸 一言一行、一吟一咏、一饮一啄、一迎一和、一缘一会 一张一弛、一针一线、一针一缐、一枝一节、一枝一栖 一肢一节、一重一掩、一字一板、一字一句、一字一泪 一字一珠、一坐一起、宜嗔宜喜、宜家宜室、宜室宜家 宜喜宜嗔、遗老遗少、疑鬼疑神、疑神疑鬼、倚门倚闾 亦步亦趋、亦趋亦步、亦庄亦谐、溢美溢恶、庸言庸行 永生永世、用心用意、忧国忧民、油嘴油舌、有板有眼 有本有原、有本有源、有财有势、有胆有识、有风有化 有根有底、有根有苗、有来有往、有棱有角、有利有弊 有凭有据、有钱有势、有三有俩、有声有色、有始有终 有始有卒、有说有笑、有条有理、有头有脸、有头有脑 有头有尾、有物有则、有心有意、有血有肉、有勇有谋 有枝有叶、又红又专、予取予夺、予取予求、予取予携 予智予雄、愚夫愚妇、怨天怨地、允文允武、咂嘴咂舌 杂七杂八、载沉载浮、载驰载驱、载歌载舞、载欢载笑 载驱载驰、载笑载言、再接再历、再接再厉、再接再砺 再三再四、贼眉贼眼、贼头贼脑、窄门窄户、詀言詀语 张眉张眼、真刀真枪、真心真意、真赃真贼、镇日镇夜 知彼知己、知地知天、知己知彼、知微知彰、知足知止 直上直下、至大至刚、至善至美、至圣至明、至再至三 至尊至贵、陟岵陟屺、众好众恶、昼日昼夜、逐句逐字 逐字逐句、祝哽祝噎、祝鲠祝噎、祝鲠祝饐、祝僇祝鲠 祝咽祝哽、捉贼捉赃、捉贼捉脏、濯足濯缨、自暴自弃 自吹自擂、自吹自捧、自高自大、自给自足、自觉自愿 自卖自夸、自媒自炫、自弃自暴、自轻自贱、自生自灭 自始自终、自私自利、自言自语、自业自得、自由自在 自怨自艾、自作自受、足兵足食、足食足兵、足衣足食 作福作威、作好作歹、作威作福、做刚做柔、做鬼做神 做好做歹、做好做恶、做人做世、做神做鬼、做张做势 做张做致、做张做智。 4. 【描写人物神态的四字词】 大惊小怪 大惊失色 大惑不解 从容不迫 毛骨悚然 心不在焉 六神无主 泰然自若 心平气和 平心静气 目瞪口呆 处之泰然 半信半疑 毕恭毕敬 自言自语 喃喃自语 全神贯注 兴致勃勃 兴高采烈 呆若木鸡 将信将疑 含情脉脉 坐卧不安 怅然若失 忸怩作态 没精打采 沉吟不决 张口结舌 张皇失措 迟疑不决 局促不安 忍俊不禁 哑然失笑 幸灾乐祸 若无其事 若有所失 若有所思 和颜悦色 和蔼可亲 垂头丧气 受宠若惊 狐疑不决 怡然自得 诚惶诚恐 勃然大怒 恼羞成怒 炯炯有神 洗耳恭听 举止失措 神气十足 神色活现 神色自若 神采飞扬 神采奕奕 神思恍惚 屏息凝神 眉飞色舞 眉开眼笑 眉来眼去 怒不可遏 怒气冲天 怒火中烧 怒发冲冠 怒形于色 破涕为笑 热泪盈眶 唉声叹气 哭天抹泪 哭笑不得 笑逐颜开 笑容可掬 疾言厉色 谈笑风生 谈笑自若 冥思苦想 捧腹大笑 悠然自得 得意忘形 得意洋洋 惊恐万状 惊慌失措 喜上眉梢 慌手慌脚 聚精会神 愁眉不展 愁眉苦脸 精神恍惚 精神焕发 嫣然一笑 横眉冷对 嘻皮笑脸 噤若寒蝉 瞠目结舌 黯然神伤 黯然销魂 面面相觑 （1） 描写人物外貌的成语：一表人才、风度翩翩，大腹便便，膀大腰园、披头散发、虎背熊腰、衣冠楚楚、相貌堂堂 （2） 描写人物动作的成语：身手敏捷、风驰电掣，动如脱兔，举目眺望、大步流星、昂首挺胸，手舞足蹈、张牙舞爪、（3） 描写人物神态的成语：呆若木鸡、目瞪口呆、神采奕奕、全神贯注、聚精会神，眉飞色舞、张口结舌、挤眉弄眼、眉开眼笑、目不转晴 （4） 描写人物心情的成语：举棋不定，忐忑不安、心急如焚、七上八下、六神无主、心神不定。 5. 描写人的四字词 身材魁梧、炯炯有神、牛高马大、膀大腰粗、一表人才、风度翩翩，大腹便便、披头散发、虎背熊腰、衣冠楚楚、相貌堂堂 、沉鱼落雁、貌美如花、倾国倾城、眉清目秀、容光焕发…… 面黄肌瘦 风烛残年 白发苍苍 白里透红 小巧玲珑 穿金带银 贼眉鼠眼 慈眉善目 骨瘦如柴 虎背熊腰 肥头大耳 花枝招展 虎头虎脑 手如鸡爪 .【描写人物神态的】：神采奕奕 眉飞色舞 炯炯有神 眉开眼笑 喜上眉梢 捧腹大笑 前仰后合 喜笑颜开 愁眉苦脸 大惊失色 惊慌失措 垂头丧气 没精打采 【形容人物品质的】：（1）勇敢：赴汤蹈火、冲锋陷阵、奋不顾身、视死如归 （2）勤奋工作：兢兢业业、勤勤恳恳 （3）勤奋学习：十载寒窗、凿壁借光、囊萤映雪、手不释卷、（4）助人为乐：乐于助人、排忧解难、仗义执言、拔刀相助 （5）关心他人：无微不至、体贴入微 （6）公正严明：铁面无私、执法如山、公私分明、大公无私 两袖清风 克己奉公 公而忘私 一尘不染 （7）有恒心、有毅力：锲而不舍、持之以恒、有始有终、绳锯木断 【关于学习的】：学而不厌 好学不倦 废寝忘食 争分夺秒 孜孜不倦 闻鸡起舞 只争朝夕 悬梁刺股 凿壁偷光 囊萤映雪 【注意力集中的】：全神贯注 聚精会神 专心致志 目不转睛 一心一意 【形容谦虚的】：不骄不躁 大智若愚 功成不居 戒骄戒躁 洗耳恭听 虚怀若谷 谨言慎行 【形容骄傲的】：班门弄斧 孤芳自赏 居功自傲 目空一切 目中无人 恃才傲物 妄自尊大 忘乎所以 唯我独尊 自高自大 自鸣得意 自命不凡 【描写人物心理活动的】：（1）喜：欣喜若狂、心花怒放 喜上眉梢 （2）怒：大发雷霆、火冒三丈、怒火中烧、怒气冲天 （3）哀：心如刀绞、泪如雨下、呼天抢地 （4）怕：胆战心惊、魂飞魄散、惊心动魄 心惊肉跳 心惊胆寒 （5）急：迫不及待、心急如焚、燃眉之急 （6）忧：忐忑不安 心慌意乱 心乱如麻 七上八下 【描写人的语言】：口若悬河 对答如流 滔滔不绝 谈笑风生 高谈阔论 豪言壮语 夸夸其谈 花言巧语 海阔天空 无所不谈 侃侃而谈 喋喋不休 含糊其辞 娓娓而谈 （1）语言流利：滔滔不绝、口若悬河、侃侃而谈、对答如流 （2）语言生动：抑扬顿挫、声情并茂、绘声绘色、娓娓动听 （3）语言不生动：吞吞吐吐、支支吾吾、欲言又止、张口结舌 【描写人容貌体态的】：闭花羞月 沉鱼落雁 出水芙蓉 明眸皓齿 美如冠玉 国色天香 眉清目秀 鹤发童颜 和蔼可亲 老态龙钟 弱不禁风 面黄肌瘦 瘦骨嶙嶙 大腹便便 冰清玉洁 雍容华贵 文质彬彬 威风凛凛 虎背熊腰 如花似玉 容光焕发 落落大方 卓约多姿 其貌不扬 蓬头垢面（1） 描写人物外貌的成语：一表人才、风度翩翩，大腹便便，膀大腰园、披头散发、虎背熊腰、衣冠楚楚、相貌堂堂 （2） 描写人物动作的成语：身手敏捷、风驰电掣，动如脱兔，举目眺望、大步流星、昂首挺胸，手舞足蹈、张牙舞爪、（3） 描写人物神态的成语：呆若木鸡、目瞪口呆、神采奕奕、全神贯注、聚精会神，眉飞色舞、张口结舌、挤眉弄眼、眉开眼笑、目不转晴 （4） 描写人物心情的成语：举棋不定，忐忑不安、心急如焚、七上八下、六神无主、心神不定心情词语：兴高采烈、喜出望外、欢天喜地、炎冒三丈、怒气冲天、垂头丧气、无精打采、闷闷不乐、欢天喜地、欢蹦乱跳 神态词语：聚精会神、全神贯注、。